土壤中阿特拉津濃度的測定.doc

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1、2.3.2.4土壤樣品中阿特拉津的提取稱取相當(dāng)于風(fēng)干土10克重量的土壤樣品于150mL三角瓶中，加入適量的蒸餾水，使三角瓶中蒸餾水體積與土壤樣品中所含的水量總和為10mL，加入50mL丙酮：水=4：1（v/v）的丙酮溶液，浸泡8-10h,浸泡結(jié)束后將三角瓶置于恒溫振蕩器上于200rpm條件下震蕩20min,振蕩后用墊有兩層定性濾紙的布氏漏斗減壓抽濾，再用10mL丙酮：水=4：1的丙酮溶液洗滌三角瓶，重復(fù)2次，將洗滌后的溶液依次倒入上述布氏漏斗，合并所有濾液。將濾液在旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀上（從低濃度到高濃度）于低于60℃的條件下減壓抽濾，以除去丙酮相。將剩余水相轉(zhuǎn)移至250mL分液漏斗中，向分

2、液漏斗中加入2克NaCl,并向分液漏斗中加入15mLCHCl3,振蕩萃取2-3min，靜止分層，將下層有機(jī)相通過裝有經(jīng)300℃高溫煅燒4h的無水硫酸鈉的漏斗接入到一個(gè)新的三角瓶中，再重復(fù)上述操作2次，合并所有有機(jī)相共計(jì)45mL。將所收集的有機(jī)相再次轉(zhuǎn)移到旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀中，在小于40℃的條件下減壓蒸餾濃縮至近干，用CH3Cl定容至1mL待測。取10g的風(fēng)干土，然后10毫升蒸餾水?就行2.3.2.5土壤樣品中阿特拉津的測定與濃度計(jì)算土壤中阿特拉津的氣相色譜測定條件與液體中阿特拉津的氣相色譜測定條件相同，具體條件詳見2.3.2.2所述。阿特拉津的檢測采用島津公司生產(chǎn)的GC-14C型氣相色譜儀

3、，F(xiàn)ID檢測器和N2000色譜工作站；色譜柱：內(nèi)涂14%OV-1701大口徑毛細(xì)管柱（30m×0.53mm）1)溫度條件：進(jìn)樣口250℃，柱溫200℃，檢測器250℃，非程序升溫；2)氣體流量：氮?dú)?0kpa，氫氣50kpa，空氣50kpa，尾吹100kpa；3)不分流進(jìn)樣，進(jìn)樣量1μL。在2.3.2.2中所述的氣譜條件下，待氣譜的基線穩(wěn)定后按照標(biāo)樣→待測樣品的順序依次進(jìn)樣，每次進(jìn)樣1μL，每個(gè)樣品重復(fù)進(jìn)樣3次，記錄每次進(jìn)樣的樣品標(biāo)號及氣譜峰高。計(jì)算每個(gè)待測樣品及標(biāo)樣的平均峰高，并結(jié)合標(biāo)樣的濃度及待測樣品的濃縮倍數(shù)來計(jì)算待測樣品中阿特拉津的濃度。待測樣品中阿特拉津的濃度計(jì)算公式如下

4、：(2-2)式中：Cx:待測土壤樣品中阿特拉津的濃度（mg·Kg-1）N:萃取后回收的有機(jī)相測定前濃縮的倍數(shù)Hx:樣品色譜峰峰高（mv）H0:標(biāo)樣色譜峰峰高（mv）C0:阿特拉津標(biāo)準(zhǔn)溶液中阿特拉津的濃度(mg·L-1)V:萃取后回收的有機(jī)相的總體積（mL）m:待測土壤樣品除去水分的質(zhì)量（Kg）