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1、第21卷第3期分析科學(xué)學(xué)報(bào)2005年6月Vol.21No.3JOURNALOFANALYTICALSCIENCEJune2005已已已已已已已已已已已已已已已已已已已已已已已已已已已已已已已已已已已已已已已已已已已已已已已已已文章編號(hào)1006-6144200503-0327-05金屬納米電極的制備表征及其在電化學(xué)測(cè)量中的應(yīng)用孫鵬1陳勇1張美芹1李菲1高曌1邵元華已121.中國(guó)科學(xué)院長(zhǎng)春應(yīng)用化學(xué)研究所電分析化學(xué)國(guó)家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室長(zhǎng)春1300222.北京大學(xué)化學(xué)與分子工程學(xué)院北京100871摘要本文簡(jiǎn)要介紹了各種金屬納米電極的制備及表征方法結(jié)合我們自己的工作重點(diǎn)
2、介紹了納米電極在電化學(xué)反應(yīng)動(dòng)力學(xué)參數(shù)測(cè)量及掃描電化學(xué)顯微鏡SECM中的應(yīng)用并對(duì)其發(fā)展前景進(jìn)行了展望引用文獻(xiàn)78篇關(guān)鍵詞金屬納米電極制備與表征異相反應(yīng)動(dòng)力學(xué)掃描電化學(xué)顯微鏡中圖分類號(hào)O657.1文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼A1概述12超微電極UltramicroelectrodesUMEs又稱微電極Microelectrodes分別由Fleischmann和3Wightman等人引入到電化學(xué)和電分析化學(xué)領(lǐng)域這類電極至少有一維稱之為臨界維CriticalDimen-4sion通常要小于251mUMEs引起了電分析化學(xué)前所未有的發(fā)展使其在時(shí)間穩(wěn)態(tài)超快速掃描空間單分子單細(xì)胞膜離子
3、通道化學(xué)介質(zhì)非水溶液無支持電解質(zhì)溶液冰相和氣體和方法學(xué)5動(dòng)力學(xué)AFMSTMSECM上得到很大擴(kuò)展電極直徑小于1但大于100nm一般稱為亞微米電1m極納米電極Nanoelectrodes的尺寸沒有明確的定義一般認(rèn)為納米電極是指電極的某一維有效直徑在561100nm小于10nm的電極又被稱為Nanode納米電極的制備及其應(yīng)用已有20多年的歷史已有錐形平板形環(huán)形圓盤形條形等多種形狀的電極同時(shí)也有大量關(guān)于納米電極陣列的報(bào)道以及碳納米管作為納米電極的報(bào)道納米電極最早被用來進(jìn)行生物活體分析其主要優(yōu)點(diǎn)是納米電極與細(xì)胞或生7物組織相比通常要小造成的傷害比較小20世紀(jì)8
4、0年代電分析化學(xué)家應(yīng)用其傳質(zhì)速率很快電極8充電電流較小的特點(diǎn)來測(cè)量某些快速電化學(xué)反應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)速率常數(shù)等使得電化學(xué)反應(yīng)速率常數(shù)的可測(cè)9定值比普通方法高23個(gè)數(shù)量級(jí)掃描探針顯微術(shù)ScanningProbeMicroscopesSPMs的出現(xiàn)微型化學(xué)傳感器的制備納米加工的需要又極大地促進(jìn)了納米電極的發(fā)展納米電極逐漸成為一種重要且不10可缺少的電化學(xué)與電分析化學(xué)的工具納米電極在單分子檢測(cè)量子點(diǎn)充放電效應(yīng)ChargeGuantiza-11tionEffects及探索介觀尺度物質(zhì)的電化學(xué)性質(zhì)等方面都有其獨(dú)特的應(yīng)用同時(shí)納米電極因其電極尺度小特別是當(dāng)電極的尺度接近單個(gè)分
5、子的尺度時(shí)其它一些因素如靜電場(chǎng)分子吸附邊沿效應(yīng)等都會(huì)對(duì)12139111431電極的響應(yīng)發(fā)生影響所有這些特點(diǎn)使得納米電極日益受到人們的重視本文僅對(duì)各種金屬納米電極的制備表征及其在電分析化學(xué)中的應(yīng)用進(jìn)行簡(jiǎn)要地評(píng)述對(duì)于在生物檢測(cè)中經(jīng)常用到的碳纖3234維納米電極和玻璃納米管等因已有較詳細(xì)的介紹在此不再累述2金屬納米電極的制備與表征68-1115-182035-47已報(bào)道了多種成功率較高的金屬鈉米電極的制備方法條形納米電極的制備方法2548通常是在平板玻璃上蒸鍍一層貴金屬薄膜然后再將其封裝后打磨至該膜層露出納米電極陣列有49多種制備方法如用電沉積的方法沉積金屬于
6、多孔膜的孔中及光刻等技術(shù)錐形及圓盤形電極因其可收稿日期2003-03-10通訊聯(lián)系人邵元華基金項(xiàng)目國(guó)家杰出青年基金No.2985111國(guó)家自然科學(xué)基金No.2017305820235010北京大學(xué)985子項(xiàng)目327第3期孫鵬等C金屬納米電極的制備表征及其在電化學(xué)測(cè)量中的應(yīng)用第21卷作為各種SPMs的探頭而成為目前主要采用的納米電極o總體上講錐形或圓盤納米電極的制備一般分為兩步C首先將金屬絲在腐蝕液中用電化學(xué)的方法腐蝕成納米針尖;然后用包封液將該針尖包封只露出其尖50]端很小的一部分o腐蝕液的組成在文獻(xiàn)中已有報(bào)道o不同的用途對(duì)于腐蝕好的針尖有不同的要求9
7、對(duì)于STM針尖要求尖端盡可能的尖9理想情況是只有一個(gè)原子在尖端;對(duì)于制備進(jìn)行電化學(xué)檢測(cè)的納米電極來說還要求其表面光滑o納米電極的包封是整個(gè)制備過程中最關(guān)鍵的一步o目前常用的包封材料有C指甲油石蠟玻璃聚甲基苯乙烯電泳漆等o這些材料各有其優(yōu)點(diǎn)9但同時(shí)也存在一些缺陷9例如C石臘指甲油這兩種材料都不適于在有機(jī)溶劑中應(yīng)用9玻璃聚-甲基苯乙烯易產(chǎn)生裂紋而使這些方法得不到廣泛應(yīng)用9電泳漆不適合在較正或較負(fù)電位下應(yīng)用o其它方法如電化學(xué)聚合酚等因其成功率低而未得到廣泛應(yīng)用o我們采用聚酰51]亞胺作為包封材料9它具有不溶于水及有機(jī)物的特點(diǎn)9同時(shí)也有較寬的電位窗o
8、其制備方法為C將硅硼玻璃毛細(xì)管一端用激光拉制機(jī)拉成60的尖端9然后將25的鉑絲插
