摻雜聚苯胺制備及其在水性防腐防靜電涂料中的應(yīng)用

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1、摻雜聚苯胺制備及其在水性防腐防靜電涂料中的應(yīng)用??來(lái)源：?匿名??發(fā)布時(shí)間：2011/1/138:39:38??摻雜聚苯胺制備及其在水性防腐防靜電涂料中的應(yīng)用高利民1,駢巖杰1,楊建光1,張立群2,瞿雄偉1(1.河北工業(yè)大學(xué)化工學(xué)院高分子科學(xué)與工程研究所,天津300130;2.北京化工大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院,北京100029)　　摘　要:采用過(guò)硫酸銨(APS)為氧化劑,在十二烷基苯磺酸(DBSA)微膠束中用化學(xué)氧化法制備納米棒狀和球形聚苯胺;DBSA既起乳化劑也起摻雜劑的作用,并用紅外光譜(FT-IR)、紫外光譜(UV-vis)、X-射線衍射(XRD)和掃描電鏡(S

2、EM)對(duì)合成的聚苯胺進(jìn)行了表征。不同的聚苯胺后處理方式對(duì)制備的聚苯胺/水性環(huán)氧樹(shù)脂復(fù)合涂層電導(dǎo)率和聚苯胺分散有明顯的影響;研究了這些涂膜的耐鹽水性能。該復(fù)合涂料的表面電導(dǎo)率最大值為10-5S/cm,其他性能滿足使用要求。關(guān)鍵詞:聚苯胺;電導(dǎo)率;乳液聚合;十二烷基苯磺酸;耐腐蝕性;水性涂料0　引　言在傳統(tǒng)導(dǎo)電涂料中,一般添加無(wú)機(jī)導(dǎo)電物質(zhì)(如金屬粉、石墨、炭黑、導(dǎo)電纖維等)以降低高分子材料的表面電阻。然而,無(wú)機(jī)導(dǎo)電填料與聚合物基體的相容性差、易遷移、密度大,使得導(dǎo)電涂料的發(fā)展受到一定的限制。聚苯胺作為一種導(dǎo)電性高分子材料,以其原料便宜、合成簡(jiǎn)便及導(dǎo)電防腐性能優(yōu)良等優(yōu)點(diǎn),

3、在眾多方面展示了廣泛的應(yīng)用前景[1-4]。自BeBerry發(fā)現(xiàn)聚苯胺對(duì)鐵基金屬具有防護(hù)作用以來(lái),世界各國(guó)學(xué)者相繼開(kāi)展了這方面的研究[4-10]。聚苯胺的導(dǎo)電性能和防腐性能使得開(kāi)發(fā)兼具有導(dǎo)電和防腐性能的涂料成為可能,但有機(jī)溶劑型涂料在使用時(shí)因溶劑的揮發(fā)會(huì)對(duì)環(huán)境造成污染,且對(duì)施工人員造成人體傷害;而水性涂料具有無(wú)味、低毒等特點(diǎn),近年來(lái)受到研究者的極大關(guān)注,已成為金屬防腐涂料的重要研究方向。本文利用乳液聚合法將合成的聚苯胺乳液以不同的后處理方式與水性環(huán)氧樹(shù)脂復(fù)合,制備環(huán)保型聚苯胺涂料,考察了聚苯胺在基體中的分散性,研究其防靜電性能和耐鹽、耐水性能。1　實(shí)驗(yàn)部分1.1　原材

4、料苯胺(Ani):分析純,天津市文達(dá)稀貴試劑化工廠,使用前經(jīng)減壓蒸餾,低溫保存;過(guò)硫酸銨(APS):分析純,天津市瑞金特化學(xué)品有限公司;十二烷基苯磺酸(DBSA):化學(xué)純,中國(guó)醫(yī)藥集團(tuán)上?；瘜W(xué)試劑公司;甲醇、四氫呋喃:分析純,天津市化學(xué)試劑有限公司;水性環(huán)氧樹(shù)脂、固化劑:工業(yè)品,上海漢中化工有限公司;助劑:工業(yè)品,Tego產(chǎn)品;聚合反應(yīng)及后處理過(guò)程__均用去離子水。1.2　摻雜聚苯胺的制備將一定量的DBSA和200mL去離子水于室溫下加入250mL三口燒瓶中,溫和攪拌至完全溶解后,將Ani滴加入體系中,攪拌1h。體系降溫至5℃后,將APS水溶液緩慢滴入聚合反應(yīng)體系中

5、,1h內(nèi)滴完。隨著反應(yīng)進(jìn)行,體系由乳白色逐漸變成墨綠色,攪拌12h后停止反應(yīng)即得到摻雜態(tài)的聚苯胺。聚苯胺產(chǎn)物按以下6種方式進(jìn)行處理。T1(干粉):將合成的聚苯胺乳液用甲醇破乳,離心分離,再用甲醇和去離子水洗滌至無(wú)色,50℃真空干燥24h,研磨成粉;T2(干粉):與T1制備方式類似,只是DBSA的加入量不同,形態(tài)為針狀,而T1的為球形;T3(濃縮):聚苯胺乳液的濃縮液不作進(jìn)一步處理;T4(未洗):聚苯胺乳液經(jīng)甲醇破乳后,離心分離,除去清液,直接得到,未經(jīng)進(jìn)一步清洗和干燥;T5(濕料):聚苯胺乳液經(jīng)甲醇破乳,離心分離,分別用甲醇和去離子水洗滌至無(wú)色,過(guò)濾后未經(jīng)進(jìn)一步干燥

6、;T6(可溶):聚苯胺乳液聚合反應(yīng)結(jié)束后,加入四氫呋喃溶劑,由于制備的聚苯胺溶解于四氫呋喃中,分層后分離即得聚苯胺溶液。1.3　復(fù)合涂料配制及涂層樣品制備將上述制備的T1～T6聚苯胺樣品按一定比例與水性環(huán)氧樹(shù)脂、固化劑和助劑混合,具體方法為:(1)先將上述制備的聚苯胺與固化劑、消泡劑及分散劑等混合均勻,加入適量去離子水以調(diào)節(jié)黏度,準(zhǔn)備研磨;(2)用砂磨機(jī)研磨2～3h,至細(xì)度50μm以下,過(guò)濾后補(bǔ)加助劑,如濕潤(rùn)劑、流平劑、消泡劑、防閃銹劑及去離子水等,將其作為組分一;(3)將組分一和水性環(huán)氧樹(shù)脂(組分二)按照一定比例充分混勻后進(jìn)行刷涂?；臑殇摪?表面進(jìn)行除油除銹處理

7、,刷涂后在恒溫、恒濕條件下干燥48h,實(shí)干后即可進(jìn)行測(cè)試。1.4　結(jié)構(gòu)與性能表征采用蘇州同創(chuàng)電子有限公司的SZT-2四探針儀測(cè)定圓片狀聚苯胺的直流電導(dǎo)率。用KBr壓片法在BrukerVector22上得到聚苯胺的紅外光譜。采用美國(guó)VarianCary300Scan2NIRSpectrophotometer測(cè)試聚苯胺的紫外光譜,測(cè)試時(shí)將粉末狀聚苯胺溶于四氫呋喃制備測(cè)試樣品。采用CambridgeS-250掃描電鏡對(duì)干燥粉末樣品經(jīng)噴金后進(jìn)行結(jié)構(gòu)分析;復(fù)合涂層形貌采用實(shí)體顯微鏡(OPTIPLEX745)觀察。涂層的附著力按GB/T1720—1979(1989)測(cè)試;涂