丁二酸酐制備ppt課件.ppt

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1、丁二酸酐的制備實(shí)驗(yàn)?zāi)康?.理解羧酸衍生物制備原理；2.掌握丁二酸酐制備方法和操作步驟；3.掌握易水解物質(zhì)的回流，結(jié)晶和洗滌；4.回顧減壓過濾，熔點(diǎn)測定及固體后處理。實(shí)驗(yàn)原理丁二酸酐是食品加工助劑，在很多方面有重要作用：在合成樹脂工業(yè)中制造醇酸樹脂，離子交換樹脂；在塑料工業(yè)中制備玻璃纖維增強(qiáng)塑料；農(nóng)藥工業(yè)中制造植物生長調(diào)節(jié)劑；在醫(yī)藥酯類合成中亦發(fā)揮重要作用。實(shí)驗(yàn)原理一般用羧酸作原料來制備其衍生物，本實(shí)驗(yàn)采用丁二酸作原料制備丁二酸酐，反應(yīng)方程式如下：丁二酸酐在水中易分解，因此這個(gè)反應(yīng)要在干燥的環(huán)境下進(jìn)行。儀器與試劑圓底燒瓶，球形冷凝管，干燥管，

2、布氏漏斗，抽濾瓶，循環(huán)水真空泵，磁力攪拌器，加熱套，熔點(diǎn)儀丁二酸，乙酸酐，甲基叔丁基儀器試劑實(shí)驗(yàn)裝置實(shí)驗(yàn)步驟在50ml干燥圓底燒瓶加入4g丁二酸和6.4ml乙酸酐，裝上球形冷凝管及氯化鈣干燥管。在沸水浴加熱攪拌，待丁二酸完全溶解后（約十分鐘），繼續(xù)加熱1h，促使反應(yīng)完全。安裝裝置實(shí)驗(yàn)步驟移去水浴，冷卻至室溫，換成冷水浴，有晶體析出，再用冰水浴充分冷卻。冷卻結(jié)晶實(shí)驗(yàn)步驟抽濾，用玻璃塞將粗產(chǎn)物中液體擠出，再用甲基叔丁基醚洗滌晶體兩次，每次5ml。抽濾洗滌實(shí)驗(yàn)步驟得到晶體后用紅外烘干，測質(zhì)量和熔點(diǎn)（純的丁二酸酐熔點(diǎn)119.5）。定量測定實(shí)驗(yàn)流程加

3、料水浴加熱冷卻結(jié)晶安裝裝置干燥定量測定抽濾洗滌注意事項(xiàng)乙酸酐刺激眼睛，應(yīng)在通風(fēng)櫥小心倒試劑。丁二酸必須是干燥的，乙酸酐在使用前需要蒸餾除水。嚴(yán)格控制水蒸氣進(jìn)入反應(yīng)體系。氯化鈣干燥管使用完，立即將其中干燥劑除去，并洗刷干凈后放置。冷卻時(shí)若晶體不析出，可加入少量晶核或用玻璃棒摩擦燒瓶內(nèi)壁。請大家多多批評指正！THANKYOU!