封閉型水性聚氨酯的制備及表征-論文.pdf

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1、第44卷第10期涂料工業(yè)Vo1_44No．102014年10月PAINT＆C0ATINGSINDUSTRY0ct．2014封閉型水性聚氨酯的制備及表征胡鵬，賀龍強(qiáng)，劉中陽(yáng)，何偉國(guó)(1．焦作大學(xué)化工與環(huán)境工程學(xué)院，河南焦作454000；2．黎明化工研究院，河南洛陽(yáng)471000)摘要：以甲苯二異氰酸酯(TDI)、聚乙二醇400(PEG一400)為主要原料，合成端異氰酸酯基的聚氨酯預(yù)聚體，以亞硫酸氫鈉為封閉劑，對(duì)預(yù)聚體進(jìn)行了封閉研究。著重考察了封閉反應(yīng)溫度、溶劑配比、促進(jìn)劑、亞硫酸氫鈉用量和濃度、pH等對(duì)封閉率的影響。用丌一IR和DSC對(duì)產(chǎn)物進(jìn)行了表征分析，結(jié)

2、果顯示：在最優(yōu)條件下，實(shí)現(xiàn)了亞硫酸氫鈉對(duì)端異氰酸酯基的良好封閉，產(chǎn)物的解封溫度在56．3～68．4℃之間。關(guān)鍵詞：水性聚氨酯：亞硫酸氫鈉；封閉反應(yīng)；解封閉反應(yīng)中圖分類號(hào)：TQ630．43文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：A文章編號(hào)：0253—4312(2014)10—0038—05PreparationandCharacterizati0nofWaterborneBlockedPolyurethaneHuPeng，HeLongqiang，LiuZhongyang，HeWeiguo(1．CollegeofChemicalIndustryandEnvironmentEnginee

3、ring，JiaozuoUniversity，Jiaozuo，Henan454000，China；2．LimingResearchInstituteofChemicalIndustry，Luoyang，Henan471000，China)Abstract：Apolyurethaneprepolymerterminatedwith—NCOgroupswassynthesizedfromTDIandPEG一400asmainrawmaterials，andthentheprepolymerwasblockedwithsodiumbisulfateasbloc

4、kingagent．Theeffectofblockingtemperature，solventratio，dosageandmassfractionofsodiumbisulfate，promotingagentamountandpHvalueonblockingrateweredis—cussed。TheproductswerecharacterizedbyFT—IRandDSC．Theexperimentalresultsshowedthatthegoodblockingrateofisocyanatebysodiumbisulfatecouldb

5、erealizedunderoptimalconditions，additionallythedeblockingtemperaturedeterminedbyDSCwasapprox．56．3～68．4℃．KeyWords：water—bornepolyurethane；sodiumbisulfate；blockingreaction；deblockingreaction水性聚氨酯以水為分散介質(zhì)，具有不燃、氣味小、物)將預(yù)聚體中的活潑基團(tuán)異氰酸酯端基(一NCO)保相對(duì)分子質(zhì)量大而黏度相對(duì)較低、不污染環(huán)境、節(jié)能、護(hù)起來(lái)，使其失活，在水中分散．制成封閉型水

6、性聚氨粘接力強(qiáng)等優(yōu)點(diǎn)，因而在造紙、皮革涂飾、紡織涂層、建酯，應(yīng)用時(shí)經(jīng)加熱．在較高的溫度下又重新解封出筑裝飾及汽車涂裝等領(lǐng)域中有廣泛應(yīng)用。水性聚氨酯一NCO，使其進(jìn)一步發(fā)生交聯(lián)固化反應(yīng)的技術(shù)_1]。合成方法較多，其中一種方法是利用封閉技術(shù)進(jìn)行合制備封閉型水性聚氨酯的關(guān)鍵就是尋找合適有成。所謂封閉就是用封閉劑(含活潑氫的小分子化合效的封閉劑。常用的封閉劑有醇類、酚類、咪唑類、肟[基金項(xiàng)目]河南省基礎(chǔ)前沿研究計(jì)劃項(xiàng)目：122300410004作者簡(jiǎn)介：胡鵬(1982一)，男，講師，主要從事高分子材料方面的教學(xué)與科研工作。胡鵬等：封閉型水性聚氨酯的制備及表征類、

7、Ⅳ一羥基亞胺類和內(nèi)酰胺類等I2]，但這些封閉劑大至淺黃色，記錄滴定體積。加人10mL7．5mol／L多在一定程度上存在著價(jià)貴、解封溫度高及環(huán)境污染的NaOH水溶液，10min后加人1滴l％酚酞指示劑，的問(wèn)題。亞硫酸氫鈉作為封閉劑，具有封閉反應(yīng)快、再用滴定管加入2．5mol／L硫酸溶液，當(dāng)紅色消失時(shí)解封溫度低(50～100℃)、價(jià)格低廉、污染小的特點(diǎn)，再加人5滴硫酸以確保體系pH呈弱酸性，再立即用但其能達(dá)到的封閉率不太理想，特別是對(duì)活性較高的碘溶液標(biāo)定，臨近終點(diǎn)前加入3mL1％的淀粉指示芳香族異氰酸酯預(yù)聚體的封閉率更低_3]。劑，滴定至淺黃色突變，記錄滴定

8、體積為。封閉率本研究以甲苯二異氰酸酯和聚氧化乙烯二醇為由式(1)計(jì)算。主要原料。