城市污泥中多溴聯(lián)苯醚的定量分析.pdf

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1、第27卷第6期中國(guó)給水排水Vol.27No.62011年3月CHINAWATER&WASTEWATERMar.2011殘檲檲檲檲檲檲檲檲檲殘檲檲分析與監(jiān)測(cè)檲檲殘檲檲檲檲檲檲檲檲檲殘城市污泥中多溴聯(lián)苯醚的定量分析楊超,孟祥周,陳玲(同濟(jì)大學(xué)污染控制與資源化研究國(guó)家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室,上海200092)摘要:采用索氏抽提、凝膠滲透色譜柱和多層硅膠氧化鋁柱分離凈化,并采用氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用法定量分析了污泥中的多溴聯(lián)苯醚(PBDEs),建立了城市污泥中PBDEs測(cè)定的質(zhì)量控制和質(zhì)量保證(QC/QA)措施。樣品中所檢測(cè)的19種目標(biāo)物的回收率為82%~11

2、9%,回收率指示物BDE-50和BDE-172的回收率分別為108%±4.91%和99%±4.72%。三~七溴聯(lián)苯醚(即BDE-17、28、33、47、49、66、99、100、138、153、154、183和190)的儀器檢出限分別為0.55、0.46、0.52、0.33、0.36、0.22、0.14、0.33、0.24、0.10、0.14、0.27、1.5pg;八~十溴聯(lián)苯醚(即BDE-196、203、206、207、208和209)的儀器檢出限分別為0.49、0.66、0.66、0.69、1.3和3.1pg。本方法具有較低的檢出

3、限和較高的回收率,重復(fù)性好,可用于城市污泥樣品中多溴聯(lián)苯醚的檢測(cè)。關(guān)鍵詞:多溴聯(lián)苯醚;污泥;質(zhì)量控制/質(zhì)量保證;氣相色譜-質(zhì)譜中圖分類號(hào):X703文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼:C文章編號(hào):1000-4602(2011)06-0090-04QuantitativeAnalysisofPolybrominatedDiphenylEthersinSewageSludgeYANGChao,MENGXiang-zhou,CHENLing(StateKeyLaboratoryofPollutionControlandResourcesReuse,TongjiUni

4、versity,Shanghai200092,China)Abstract:Soxhletextractionmethod,gelpermeationchromatographycolumn,multilayersilicaandaluminacolumnandGC-MSwereusedforquantitativeanalysisofpolybrominateddiphenylethers(PBDEs)insewagesludge.Amethodofqualitycontrolandqualityassurance(QC/QA)fo

5、rthedeter-minationofPBDEswasdeveloped.Therecoveriesforall19targetsare82%to119%,andtherecover-iesofsurrogates(BDE-50andBDE-172)are(108±4.91)%and(99±4.72)%respectively.Thein-strumentaldetectionlimitsfortri-tohepta-BDEs(namelyBDE-17,28,33,47,49,66,99,100,138,153,154,183and

6、190)are0.55,0.46,0.52,0.33,0.36,0.22,0.14,0.33,0.24,0.10,0.14,0.27,and1.5pgrespectively,andthoseforocta-todeca-BDEs(namelyBDE-196,203,206,207,208and209)are0.49,0.66,0.66,0.69,1.3and3.1pgrespectively.Basedonthelowmethodde-tectionlimits,satisfactoryrecoveriesandgoodreprod

7、ucibility,thismethodissuitablefordeterminationofPBDEsinsludgesamplesfromwastewatertreatmentplants.Keywords:polybrominateddiphenylethers(PBDEs);sewagesludge;QC/QA;GC-MS基金項(xiàng)目:國(guó)家自然科學(xué)基金資助項(xiàng)目(40901251/D010901);污染控制與資源化研究國(guó)家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室自主研究課題(PCRRY09001)·90·www.watergasheat.com楊超,等:城市污

8、泥中多溴聯(lián)苯醚的定量分析第27卷第6期作為一種廉價(jià)高效的溴代阻燃劑(brominated用甲醇和二氯甲烷分別索氏抽提48h以去除雜質(zhì),flameretardants,BFRs),多溴聯(lián)苯醚(polybrominated然

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