實(shí)驗(yàn)十苯甲醇和苯甲酸的制備.pdf

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1、???????????????????????最新資料推薦???????????????????實(shí)驗(yàn)十苯甲醇和苯甲酸的制備一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?．學(xué)習(xí)由苯甲醛制備苯甲醇和苯甲酸的原理和方法。2．進(jìn)一步熟悉機(jī)械攪拌器的使用。3．進(jìn)一步掌握萃取、洗滌、蒸餾、干燥和重結(jié)晶等基本操作。4．全面復(fù)習(xí)鞏固有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)基本操作技能。二、基本原理無α-H的醛在濃堿溶液作用下發(fā)生歧化反應(yīng)，一分子醛被氧化成羧酸，另一分子醛則被還原成醇，此反應(yīng)稱坎尼扎羅反應(yīng)。本實(shí)驗(yàn)采用苯甲醛在濃氫氧化鈉溶液中發(fā)生坎尼扎羅反應(yīng)，制備苯甲醇和苯甲酸，反應(yīng)式如下：CHOCH2OHCOONa+2+NaOHCOONaCOOH+HCl+NaCl三、主

2、要試劑與儀器1．試劑苯甲醛10mL（0.10mol），氫氧化鈉8g(0.2mol)，濃鹽酸，乙醚，飽和亞硫酸氫鈉溶液，10％碳酸鈉溶液，無水硫酸鎂。2．儀器100mL圓底燒瓶，球形冷凝管，分液漏斗，直形冷凝管，蒸餾頭，溫度計(jì)套管，溫度計(jì)（250℃），支管接引管，錐形瓶，空心塞，量筒，燒杯，布氏漏斗，吸濾瓶，表面皿，紅外燈，機(jī)械攪拌器。四、主要物料的物理常數(shù)溶解度化合物分子量比重(d)熔點(diǎn)(℃)沸點(diǎn)(℃)折光率(ｎ)水乙醇乙醚苯甲醛105.121.046－26179.11.54560.3溶溶17苯甲醇108.131.0419－15.3205.31.53924∞∞苯甲酸122.121.265912

3、22491.501微溶溶溶1???????????????????????最新資料推薦???????????????????五、實(shí)驗(yàn)裝置本實(shí)驗(yàn)制備苯甲醇和苯甲酸，采用機(jī)械攪拌下的加熱回流裝置，如圖1所示。乙醚的沸點(diǎn)低，要注意安全，蒸餾低沸點(diǎn)液體的裝置如圖2所示。圖1制備苯甲酸和苯甲醇的反應(yīng)裝置圖圖2蒸乙醚的裝置圖六、實(shí)驗(yàn)步驟1．在250mL三口燒瓶上安裝機(jī)械攪拌及回流冷凝管，另一口塞住，如圖1。2．加入8g氫氧化鈉和30mL水，攪拌溶解。稍冷，加入10mL新蒸過的苯甲醛。3．開啟攪拌器，調(diào)整轉(zhuǎn)速，使攪拌平穩(wěn)進(jìn)行。加熱回流約40min。4．停止加熱，從球形冷凝管上口緩緩加入冷水20mL，搖動(dòng)均勻

4、，冷卻至室溫。5．反應(yīng)物冷卻至室溫后，倒入分液漏斗，用乙醚萃取三次，每次10mL。水層保留待用。6．合并三次乙醚萃取液，依次用5mL飽和亞硫酸氫鈉洗滌，10mL10%碳酸鈉溶液洗滌，10mL水洗滌。7．分出醚層，倒入干燥的錐形瓶，加無水硫酸鎂干燥，注意錐形瓶上要加塞。8．如圖2安裝好低沸點(diǎn)液體的蒸餾裝置，緩緩加熱蒸出乙醚（回收）。9．升高溫度蒸餾，當(dāng)溫度升到140℃時(shí)改用空氣冷凝管，收集198℃～204℃的餾分，即為苯甲醇，量體積，回收，計(jì)算產(chǎn)率。10．將第5步保留的水層慢慢地加入到盛有30mL濃鹽酸和30mL水的混合物中，同時(shí)用玻璃棒攪拌，析出白色固體。11．冷卻，抽濾，得到粗苯甲酸。12．

5、粗苯甲酸用水作溶劑重結(jié)晶，需加活性炭脫色。產(chǎn)品在紅外燈下干燥后稱重，回收，計(jì)算產(chǎn)率。七、注意事項(xiàng)1．本實(shí)驗(yàn)需要用乙醚，而乙醚極易著火，必須在近旁沒有任何種類的明火時(shí)才能使用乙醚。蒸乙醚時(shí)可在接引管支管上連接一長橡皮管通入水槽的下水管內(nèi)或引出室外，接受器用冷水浴冷卻。2．結(jié)晶提純苯甲酸可用水作溶劑重，苯甲酸在水中的溶解度為：80℃時(shí)，每100mL水中可溶解苯甲酸2.2g。2???????????????????????最新資料推薦???????????????????八、思考題1．試比較Cannizzaro反應(yīng)與羥醛縮合反應(yīng)在醛的結(jié)構(gòu)上有何不同。2．本實(shí)驗(yàn)中兩種產(chǎn)物是根據(jù)什么原理分離提純的？用飽

6、和亞硫酸氫鈉及10％碳酸鈉溶液洗滌的目的是什么？首先利用萃取的原理：苯甲醇和苯甲酸鈉在乙醚中的溶解度不同，以乙醚為萃取劑，將苯甲醇萃取至乙醚層中，從而使兩者分離。再分別處理醚層和水層，利用蒸餾和重結(jié)晶，分離得到較純凈的兩種產(chǎn)物。方程式：C6H5CHO+NaHSO3=C6H5CH(OH)SO3Na就是亞硫酸根與羰基發(fā)生了加成反應(yīng)可以除去沒反應(yīng)的苯甲醛3．乙醚萃取后剩余的水溶液，用濃鹽酸酸化到中性是否最恰當(dāng)？為什么？4．為什么要用新蒸過的苯甲醛？長期放置的苯甲醛含有什么雜質(zhì)？如不除去，對(duì)本實(shí)驗(yàn)有何影響？為了提高實(shí)驗(yàn)的準(zhǔn)確性。長期放置的苯甲醛由于氧化而含苯甲酸雜質(zhì)，若不除去，那制得的產(chǎn)物較理論值，苯

7、甲醇偏少，苯甲酸偏多了3