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1、阿司匹林制劑的含量測定蔡瑜柴曉鵑曹戟張建祥藥物分析自主設(shè)計實驗實驗背景藥物分析自主設(shè)計實驗阿司匹林為經(jīng)典的解熱鎮(zhèn)痛藥，近年來，又證明它具有抑制血小板凝聚的作用，其治療范圍又進一步擴大到預(yù)防血栓形成，治療心血管疾患。阿司匹林化學(xué)名為2-乙酰氧基苯甲酸。合成路線：阿司匹林結(jié)構(gòu)式雜質(zhì)在酸、堿條件下可被水解酸性實驗方法藥物分析自主設(shè)計實驗近紅外法毛細管電泳法HPLC法容量分析法光譜分析法方法選擇實驗方法容量分析法原料：阿司匹林制劑(普通片,腸溶片)含量測定方法：兩步滴定法實驗步驟:稱量中性乙醇溶解堿滴粉紅色
2、過量堿水浴酸滴實驗組:空白組:中性乙醇堿滴粉紅色過量堿水浴酸滴光譜分析法實驗方法同步掃描熒光光譜法雙波長紫外分光光度法紫外分光光度法光譜分析法紫外分光光度法光譜分析法波長的確定:分別繪制阿司匹林對照品、供試品、輔料的NaOH溶液于200nm～400nm波長范圍內(nèi)的吸收光譜。結(jié)果在297nm波長處有最大吸收峰，輔料無干擾，故選擇297nm為測定波長.含量測定步驟:稱量測定實驗組:對照組:297nm稱量測定297nm雙波長紫外分光光度法波長的確定：根據(jù)230～350nm阿司匹林和水楊酸對照品乙醇溶液的紫
3、外吸收圖譜，確定測定波長為276nm與322nm。光譜分析法樣品測定實驗組:空白組:276nm乙醇測定276nm含量測定步驟:322nm322nm同步掃描熒光光譜法光譜分析法同步掃描原理:熒光光度計同步掃描時,得到兩組分互不干擾的熒光峰,借此分別測定兩組分的含量。色譜條件:同步掃描狀態(tài)掃描速度為高速Ex、Em（帶通）=5nm響應(yīng)時間=2sΔλ=80nm光譜分析法小結(jié)光譜分析法優(yōu)點缺點紫外分光光度法系統(tǒng)適應(yīng)性好，操作簡單、快速、準確，適用于大批量生產(chǎn)和中間產(chǎn)品的控制雜質(zhì)的影響需全面考慮雙波長紫外分光光
4、度法有效地消除主要雜質(zhì)的干擾,方法簡便、快速、準確同步掃描熒光光譜法二組分不互相干擾,測定速度快,準確度較高,方法簡單,體系熒光性質(zhì)穩(wěn)定HPLC法實驗方法色譜柱流動相檢測波長流速方法一C18柱250×4.6mm10?m甲醇：0.1%二乙胺水溶液：冰醋酸=40：56：4275nm2.0ml/min方法二ODS柱1％冰醋酸溶液：甲醇=50﹕50280nm2.0ml/min方法三C18250×4.6mm5?m乙腈：水=25:75（pH2.5）207nm2.0ml/min毛細管電泳法實驗條件緩沖溶液:30m
5、mol/L硼砂溶液pH=9.02電泳電壓=20kV紫外檢測波長=214nm實驗方法近紅外法實驗方法含量測定步驟近紅外漫反射光譜是一種簡便、快速的有機物分析方法,樣品不需處理即可直接測量,易于實現(xiàn)固態(tài)樣品的非破壞測定.用近紅外漫反射光譜法進行藥品的非破壞性分析正成為國際熱門課題.簡介訓(xùn)練組：50個隨機、不同濃度樣本試驗組：17個待測樣本比對實驗方法小結(jié)實驗方法方法特點容量分析法準確度高，操作簡便光譜分析法方法簡便、快速、準確HPLC法準確度高毛細管電泳法準確度高近紅外法適合生產(chǎn)過程中檢驗THANKYO
6、U!謝謝觀賞
