液相色譜儀檢定規(guī)程.docx

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1、液相色譜儀檢定規(guī)程1.適用范圍適用于島津LC-10AD型液相色譜儀的檢定。2.職責(zé)檢驗(yàn)員：嚴(yán)格按照檢定規(guī)程進(jìn)行周期檢定。QC主管：監(jiān)督檢查檢定規(guī)程執(zhí)行情況。3.檢定項(xiàng)目和技術(shù)要求3.1.輸液系統(tǒng)3.1.1.泵流量設(shè)定值誤差：Ss＜±2%；流量穩(wěn)定性誤差：＜±2%3.1.2.定性測量重復(fù)性誤差（5次定量管進(jìn)樣）：RSD≤1.5%3.1.3.定量測量重復(fù)性誤差（5次定量管進(jìn)樣）：RSD≤1.5%3.2.紫外檢測器性能3.2.1.可調(diào)波長紫外—可見光檢測器波長示值誤差：＜±2nm；重復(fù)性誤差：＜±1nm3.2.2.基線漂移：≤5×

2、10-3（AU/h）；基線噪聲：≤5×10-4(AU)3.2.3.zui小檢定濃度（靜態(tài)）：4×10-8g/ml（萘的甲醇溶液）4.檢定條件流量設(shè)定值（ml/min）0.51.01.5測量次數(shù)333收集流動(dòng)相時(shí)間（min）251510允許誤差Ss3%2%2%SR3%2%2%4.1.環(huán)境溫度為10～30℃，8小時(shí)內(nèi)溫度波動(dòng)不超過±3℃，相對濕度低于65%。4.2.電源電壓：220±22V，電源頻率：50±0.5Hz。4.3.檢定設(shè)備4.3.1.秒表：分度值小于0.1s。4.3.2.分析天平：zui大稱量200g，zui小分度值

3、0.1mg。4.3.3.容量瓶4.3.4.微量注射器4.3.5.標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)和試劑5.檢定方法5.1.泵流量設(shè)定值誤差Ss、流量穩(wěn)定性誤差SR的檢定。將儀器的輸液系統(tǒng)、進(jìn)樣器、色譜柱和檢測器聯(lián)接好，以甲醇為液動(dòng)相，按表1設(shè)定流量，待流速穩(wěn)定后，在流動(dòng)相排出口用事先清洗稱重過的容量瓶收集流動(dòng)相，同時(shí)用秒表計(jì)時(shí)，準(zhǔn)確地收集10～25分鐘，稱重，按下式計(jì)算Ss和SR。Ss=（Fm—Fs）/Fs×100%SR=（Fmax—Fmin）/F×100%式中Ss為流量設(shè)定值誤差（%）；Fm=（W2—W1）ρt·t為流量實(shí)測值；W2：容量瓶+流動(dòng)

4、相的重量（g）；W1：容量瓶的重量（g）；Fs：流量設(shè)定值（ml/min）；ρt：實(shí)驗(yàn)溫度下流動(dòng)相的密度（g/cm3）；t：收集流動(dòng)相的時(shí)間（min）；SR：流量穩(wěn)定性誤差（%）；Fmax：同一組測量中流量zui大值（ml/min）；Fmin：同一組測量中流量zui小值（ml/min）；?????F：同一組測量中的算術(shù)平均值（ml/min）。?5.2.定性、定量測量重復(fù)性的檢定???將儀器聯(lián)接好，使之處于正常工作狀態(tài)，用進(jìn)樣閥的定量管注入適當(dāng)?shù)臉?biāo)準(zhǔn)溶液（萘或聯(lián)苯）或穩(wěn)定的待分析樣品溶液，記錄保留時(shí)間和峰面積，連續(xù)測量5次，按

5、下式計(jì)算相對標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD。5.3.紫外檢測器性能5.3.1.可調(diào)波長紫外-可見光檢測器波長示值誤差和重復(fù)性誤差的檢定將檢測器與記錄儀聯(lián)好，接通電源穩(wěn)定后，先將檢測波長調(diào)至235nm，用甲醇用流動(dòng)相，流速1.0ml/min，用進(jìn)樣器注入重鉻酸鉀的硫酸溶液（取120℃干燥至恒重的基準(zhǔn)重鉻酸鉀約60mg，精密稱定，用0.005mol/L硫酸溶液溶解并稀釋至1000ml，搖勻，即得）20ul，待出峰時(shí)立即停泵，改用波長掃描方式，得到重鉻酸鉀在紫外-可見光區(qū)的吸收曲線，記錄其在235nm、257nm、313nm、350nm附近波長處

6、的zui大或zui小吸收波長，分別找出各點(diǎn)zui大或zui小波長與標(biāo)準(zhǔn)波長之差即為波長示值誤差；重復(fù)測定3次，各點(diǎn)zui小與zui大值之差即為波長重復(fù)性誤差。5.3.2.基線漂移和基線噪聲的檢定將儀器各部分聯(lián)接好，紫外檢測器波長調(diào)到254nm，流動(dòng)相為100%甲醇，流速為1.0ml/min，吸收度范圍選擇zui靈敏檔，開機(jī)，待基線穩(wěn)定后，記錄基線30-40分鐘，計(jì)算基線漂移和噪聲。5.3.3.zui小檢測濃度在靜態(tài)條件下，用進(jìn)樣器注入4×10-8g/ml萘的甲醇溶液，樣品峰高應(yīng)大于或等于兩倍基線噪聲峰高，按下式計(jì)算zui小檢

7、測濃度。????????Cl=2×HN×C/H式中，Cl：zui小檢測濃度（g/ml）；HN：噪聲峰高（記錄儀器數(shù)或?qū)崪y高度cm）；C：樣品濃度（g/ml）；H：樣品峰高（記錄儀器數(shù)或?qū)崪y高度cm）。6.檢定結(jié)果處理和檢定周期6.1.檢定結(jié)果全部項(xiàng)目均符合技術(shù)要求者，判為合格，方可使用。若個(gè)別部件、某一指標(biāo)達(dá)不到要求，確難以維修而又不影響定性、定量結(jié)果準(zhǔn)確性者，可作為準(zhǔn)用品。6.2.液相色譜儀的檢定周期為兩年，若更換部件或?qū)x器性能有懷疑時(shí)，應(yīng)隨時(shí)檢定，并記錄檢定結(jié)果。