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1、碳氣凝膠制備及結(jié)構(gòu)周勇內(nèi)容碳氣凝膠簡介12碳氣凝膠制備3碳氣凝膠結(jié)構(gòu)碳氣凝膠的網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)示意圖碳氣凝膠優(yōu)點高比表面積密度低可控孔隙率高孔徑分布可調(diào)導(dǎo)電性良好等碳氣凝膠應(yīng)用高比表面積孔徑可控作為吸附劑用在污水處理、海水淡化等方面。密度低導(dǎo)電性優(yōu)良新能源電池超級電容器碳氣凝膠制備氣凝膠這種典型的納米尺度可控的多孔材料，其納米結(jié)構(gòu)主要是通過溶膠－凝膠過程實現(xiàn)的，故碳氣凝膠的前期合成主要采用溶膠－凝膠法.這種方法具有操作簡單、易于控制孔徑大小、設(shè)備要求低、產(chǎn)品純度高等優(yōu)點而成為材料合成的主要手段。有機氣凝膠主要包括：三聚氰胺－甲
2、醛氣凝膠(MF氣凝膠)、對苯二酚－甲醛氣凝膠(RF氣凝膠)、間苯三酚－甲醛氣凝膠(PF氣凝膠)等。碳氣凝膠制備示意圖碳氣凝膠的制備微觀示意圖溶膠-凝膠法的反應(yīng)機理間苯二酚-甲醛體系的溶膠-凝膠聚合過程是典型的酚醛縮合反應(yīng)。間苯二酚以其特殊的結(jié)構(gòu)，使得2、4、6位上的電子云密度明顯增大。但由于受1、3位上羥基的影響，反應(yīng)活性點主要集中在4、6位的電子上。因此首先是4、6位原子與甲醛發(fā)生加成反應(yīng),加上羥甲基(-CH2OH)表面官能團，之后替換有甲醛分子的間苯二酚之間相互凝聚,形成許多具有成核位的間苯二酚單體及結(jié)合形成的間苯
3、二酚膠體小顆粒，膠體小顆粒表面具有許多-CH2-、-CH2OH官能團，隨著反應(yīng)的進一步進行，更多的間苯二酚單體通過縮聚反應(yīng)相互連接或連到膠體小顆粒上，這些膠體顆粒之間也通過縮聚反應(yīng)相互連接，膠體顆粒逐步變大并相互聚集形成一個個團簇，團簇之間再進一步交聯(lián)，最終形成貫通整個體系的網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)，此時溶液不流動處于凝膠態(tài)。經(jīng)過一段時間的老化,溶液中游離的間苯二酚單體、膠體顆粒、團簇等繼續(xù)連到凝膠網(wǎng)絡(luò)上,網(wǎng)絡(luò)表面的-CH2-、-CH2OH之間繼續(xù)縮聚，網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)最終趨于穩(wěn)定。有機氣凝膠制備將甲醛和間苯二酚以1∶2比例混合,以無水碳酸鈉
4、為催化劑，再加入三次去離子水,在惰性氣體保護下攪拌混合均勻，放入密封容器。在85℃環(huán)境中存放7d(陳化)，得到有機氣凝膠。間苯二酚和甲醛聚合反應(yīng)方程式RF凝膠形成示意圖酸化和溶劑置換將陳化后得到的有機氣凝膠在3%的乙酸溶液中浸泡1d(酸化)，以丙酮為溶劑進行溶劑置換(將酸化后的有機氣凝膠浸泡在丙酮中，浸泡3d，每天換1次丙酮)。半密封式干燥和高溫碳化將溶劑置換后得到有機氣凝膠進行半密封式干燥，直至有機氣凝膠恒重.將得到干燥的有機氣凝膠研磨成粉末，在惰性氣體保護下管式爐中碳化.用2h升溫到250℃維持2h，用1h升溫到4
5、00℃，用2h升溫到1050℃保持4h，然后自然冷卻降溫，得到黑色的碳氣凝膠粉末。有機氣凝膠(OA)的紅外譜圖碳氣凝膠(CA)的紅外譜圖有機氣凝膠的TEM圖碳氣凝膠的TEM圖碳氣凝膠的小角XRD圖
