飼料主要蛋白原料摻假的檢測方法.docx

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1、魚粉的質(zhì)量鑒別一、魚粉中摻入植物性雜質(zhì)的檢測凡植物來源的均含有淀粉和木質(zhì)素。淀粉可與碘化鉀反應(yīng)，產(chǎn)生藍(lán)色或藍(lán)黑色化合物；木質(zhì)素在酸性條件下，可與間苯三酚反應(yīng)，產(chǎn)生紅色化合物。故利用上述兩種反應(yīng)，即可迅速檢測魚粉中是否含有植物來源的摻假物。檢測方法：（1）取被檢魚粉1～2克入試管中，加4～5倍蒸餾水加熱至沸以浸出淀粉。冷卻后，滴入1～2滴碘－碘化鉀溶液（取碘化鉀6克加入100毫升蒸餾水中，再加入2克碘，溶解后遙勻，置棕色瓶中保存），若溶液即現(xiàn)藍(lán)色或黑藍(lán)色，表明魚粉中摻入淀粉。（2）取被檢粉碎魚粉少許平鋪入表面皿中，用間

2、苯三酚液（2克間苯三酚溶入100毫升90％乙醇中）浸濕，放置5～10分鐘，再滴加2～3滴濃鹽酸，若試樣中出現(xiàn)散布的紅色點(diǎn)，說明魚粉中摻入了含木質(zhì)素物質(zhì)。二、魚粉中摻入血粉的檢測血粉中含有鐵質(zhì)，該鐵質(zhì)具有類似過氧化物酶作用，能分解過氧化氫放出新生態(tài)氧，使聯(lián)苯胺氧化成聯(lián)苯胺藍(lán)，出現(xiàn)藍(lán)色環(huán)點(diǎn)。根據(jù)環(huán)點(diǎn)的有無，即可判斷出魚粉是否摻入血粉。檢測方法：取少許被檢魚粉入白瓷皿或白色滴板中，加聯(lián)苯胺－冰乙酸混合液數(shù)滴（1克聯(lián)苯胺加入100毫升冰乙酸中，加150毫升蒸餾水稀釋）浸濕被檢魚粉，再加3％過氧化氫液一滴，若摻有血粉被檢樣即顯

3、深綠或藍(lán)綠色。三、魚粉中摻入非蛋白氮化合物的檢測1、魚粉中摻入銨鹽、尿素的檢測銨鹽一般均含氨態(tài)氮。尿素在堿性條件下經(jīng)脲酶催化也可生成氨態(tài)氮。奈氏試劑可與氨態(tài)氮反應(yīng)生成棕紅色膠體絡(luò)合物，并可依紅棕－紅褐－深紅色的顏色變化，判斷其摻入量的多少。檢測方法：1.1奈氏試劑法：取被檢魚粉1～2克加入250毫升燒杯中，加蒸餾水25～50毫升，混合均勻后靜置20分鐘，以便摻入的銨鹽或尿素充分溶入水，備用。另取試管一支，加奈氏試劑2毫升（稱碘化鉀5克加入5毫升蒸餾水中，邊攪拌邊滴加25％氯化汞飽和液至稍有紅色沉淀出現(xiàn)。再加40毫升5

4、0％NａＯＨ溶液，最后用蒸餾水稀釋至100毫升，混勻入棕色試劑瓶中保存）。然后沿管壁用滴管加上述被檢樣浸出液1～2滴，液面立即出現(xiàn)棕紅色環(huán)，表明有銨鹽摻入。若液面出現(xiàn)白或黃色環(huán)，可疑有尿素?fù)饺?，再用脲酶法進(jìn)行進(jìn)一步檢測。1.2脲酶法①取10克被檢魚粉于燒杯中，加100毫升蒸餾水?dāng)嚢?、過濾，取濾液少許于點(diǎn)滴板上，加2～3滴甲基紅指示劑（0.1克甲基紅溶入100毫升95％乙醇中），再滴加2～3滴脲素酶溶液（0.2克脲素酶溶入100毫升95％乙醇中）.在40～50℃水浴上加熱1～2分鐘，靜置5分鐘。若點(diǎn)滴板上呈深紅紫色，說

5、明魚粉中摻入了尿素。無脲素酶時，可用下法檢測。取兩份1.5克被檢魚粉入兩支試管中,其中一支加入少許黃豆粉,然后兩管各加入5毫升蒸餾水,搖勻后置60～70℃恒溫水浴鍋中3分鐘，再滴加2～3滴甲基紅指示劑。若加生黃豆粉的試管中呈較深紫紅色，說明魚粉中摻入了尿素。②稱取被檢魚粉2～3克加入250毫升三角瓶中，加蒸餾水100毫升，黃豆粉濾液20毫升（5克生黃豆粉入100ml水中浸泡lh，過濾），加塞搖勻。置40-45℃水浴鍋內(nèi)溫?zé)?0min（溫度不宜超過45℃，否則脲酶失活）、最后用鑷子取紅色石蕊試紙一條浸入該溶液中，若試紙

6、變藍(lán)；表明被檢魚粉摻有尿素。1.3定量法。取一個500ml燒瓶置可調(diào)溫電爐上，用玻璃管，皮管連接冷凝管，冷凝管口浸入滴有3滴甲基紅一溴甲酚綠指示劑和50mll％的硼酸接收液中，接通冷凝水，此即定量檢測的蒸餾裝置。然后將懷疑摻有尿素的樣本液快速無損地倒入燒瓶中（三角瓶用蒸餾水沖洗3次，使所有殘液、殘?jiān)咳霟恐校⒓诱麴s水至燒瓶1／2處。加熱瓶內(nèi)溶液至沸騰后調(diào)低電爐溫度，使溶液保持沸而不溢狀態(tài)。當(dāng)蒸餾出瓶內(nèi)溶液1／3后，用紅色石蕊試紙蘸一下冷凝管口的餾出液，若試紙不變色，停止蒸餾。用標(biāo)準(zhǔn)的HCI溶液滴定接收液呈灰紅

7、色即為終點(diǎn)。根據(jù)所耗HCI毫升數(shù)即可計(jì)算出試樣中摻入尿素的百分含量。試樣中尿素含量％＝0.03*V*N/WV一滴定所耗標(biāo)準(zhǔn)HCI液毫升數(shù)N-HCI標(biāo)準(zhǔn)液的實(shí)際當(dāng)量濃度W一試樣重量0.03一尿素含氮相對V、N的比值1.4格里斯試劑法。該法原理是在酸性條件下尿素與亞硝酸鈉作用，產(chǎn)生黃色反應(yīng)。若無尿素，則亞硝酸鈉與對氨基苯磺酸發(fā)個重氮反應(yīng)，其產(chǎn)物與a一萘胺起偶氮作用，呈紫紅色。檢測方法：取被檢魚粉1克入燒杯中；加20ml蒸餾水混勻，靜置20min。取上清液3ml入50ml三角瓶中，加1％亞硝酸鈉液lml、濃H2SO41ml

8、，搖勻后靜置5min、待泡沫消失后，加格里斯試劑（酒石酸89克，對氨基苯磺酸10克，α一萘胺1克，混勻研碎，置棕色瓶保存）0.5g，搖勻．顯黃色說明被檢樣摻有尿素，顯紫紅色說明未摻。三、魚粉中摻入雙縮脲的檢測該法依據(jù)雙縮脲在堿性介質(zhì)中可與Cu2+結(jié)合成紫紅色化合物的原理，檢測魚粉中是否摻有雙縮脲。檢測方法：稱取被檢魚粉2g入20ml蒸餾水中，攪