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1、一、鋼鐵件磷化膜重測量方法LFWI-008-01-011.適用范圍:1.1本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了測定鐵及其合金材料上單位面積磷化膜質(zhì)量的方法。磷化是指錳系磷化、鋅系磷化。1.2本方法僅適用于沒有任何附加覆蓋層(如油膜、蠟?zāi)?、水基或溶劑型聚合物膜)的轉(zhuǎn)化膜。1.3本方法未指明測量區(qū)的裸斑存在與否或轉(zhuǎn)化膜厚度低于規(guī)定最低厚度的部位,此外,每個測量面所得到的一些單個數(shù)值是該測量面范圍內(nèi)的轉(zhuǎn)換膜的平均厚度,不可能對這種單個的測量值作進一步的數(shù)學(xué)分析,例如為統(tǒng)計數(shù)量目的的分析。2.引用標(biāo)準(zhǔn):GB/T9792-2003《金屬材料上的轉(zhuǎn)化膜單位面積膜質(zhì)量的測定—重量法》。3.儀器:3.1器
2、皿玻璃或其他不被所用試液腐蝕的適當(dāng)材料制成,試件在此器皿中退除磷化3.2分析天平感量為0.1mg,用于稱量轉(zhuǎn)化膜溶解前和溶解后的試件。4.試件:試件的最大質(zhì)量應(yīng)為200g,總表面積應(yīng)大到足以使退膜前后的質(zhì)量損失能以滿足要求的感量稱量出來,而且應(yīng)符合相關(guān)材料或產(chǎn)品規(guī)范的要求(如與工件相同材質(zhì),相同的熱處理方式等)為使測量結(jié)果有滿意的準(zhǔn)確度,試件總表面積應(yīng)符合表1規(guī)定。表1:試驗總表面積計的單位面積轉(zhuǎn)化膜層質(zhì)量(mA)/(g/m2)試件的最低總表面積(A)/cm2mA<11≤mA≤1010≤mA≤2525<mA≤50mA>504002001005025注:為使綜合測定的
3、不確定度不超過5﹪,表面積測量的不確定度不應(yīng)超過1﹪膜重應(yīng)不低于表2的規(guī)定值或根據(jù)客戶要求雙方協(xié)商。表2:膜重范圍磷化種類膜層標(biāo)準(zhǔn)膜層主要成份鋼鐵基體材料上的膜重g/m2鋅系ZnPhZn2Fe(PO4)2·4H2O,Zn3(PO4)2·4H2O樹脂狀,針狀,空隙較多.1~15鋅鈣系ZnCa·PhZn2Ca(PO4)2·4H2O,Zn2Fe(PO4)2·4H2OZn3(PO4)2·4H2O緊密顆粒狀,有時有大的針狀顆粒,空隙較少.1~15錳系Mn·Ph(Mn·Fe)5H2(PO4)4·4H2O,Mn3(PO4)2·3H2O緊密顆粒狀,空隙少.8~20黑色磷化B-Zn·
4、PhB-Mn·Ph8~205.試液和程序:5.1總則除非另有說明,配制試液均采用分析純試劑,配制所用水為蒸餾水或純度相當(dāng)?shù)娜ルx子水,取樣程序應(yīng)符合產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)的規(guī)定。5.2錳磷化5.2.1試液:三氧化鉻(AR)50g/L5.2.2程序干燥試件(總表面積為A),用分析天平稱量,精確到0.1mg(質(zhì)量為m1),將試件浸于試液中,且在75±5℃下保持15min,取出試件立即在潔凈的流動水中漂洗,然后用蒸餾水漂洗;迅速干燥后稱重,重復(fù)5.2.2程序,直至達到恒定的質(zhì)量(相差<0.1mg為止(質(zhì)量為m2)。每一試件都采用新配制的試液。5.3鋅磷化5.3.1氫氧化鈉(AR)1100
5、g/L二水合乙二胺四乙酸鹽(EDTA四鈉鹽)90g/L三乙醇胺4g/L5.3.3程序干燥試件(面積為A),用分析天平稱重,精確到0.1mg(質(zhì)量為m1),將試件浸于試液中,且在75±5℃下保持15min,取出試件立即在潔凈的流動水中漂洗,然后用蒸餾水漂洗,迅速干燥后稱重,(質(zhì)量為m2)。每一試件都采用新配制的試液6.結(jié)果表示:6.1計算單位面積質(zhì)量(膜重)為mA,單位為g/m2.有下式計算:mA=10×(m1-m2)/A式中:m1—磷化膜的試件質(zhì)量mg;m2—溶解退膜之后的試件質(zhì)量mg;A—試件的總表面積cm2;若進行兩次或三次重復(fù)測定,應(yīng)取平均值。6.2測定的不確
6、定度本方法測定的不確定度取決于試件總表面積A的測定和試件稱量的準(zhǔn)確度,即取決于在充足的總表面積上進行測量的可能性,而該總表面積相對于其上的膜層質(zhì)量而言是足夠大的,在最佳條件下,本方法測定的不確定度為5﹪。7.型式檢驗:——正常生產(chǎn)期間,每批一次型式實驗?!|(zhì)量檢驗部門提出要求時進行檢驗?!a(chǎn)工藝發(fā)生重大改變時進行檢驗?!鶕?jù)客戶的要求進行選擇項目檢驗。