氣相色譜原理.docx

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1、氣相色譜儀原理什么是氣相色譜　　本章介紹氣相色譜的功能和用途，以及色譜儀的基本結(jié)構(gòu)?！　　　庀嗌V（GC)是一種把混合物分離成單個(gè)組分的實(shí)驗(yàn)技術(shù)。它被用來(lái)對(duì)樣品組分進(jìn)行鑒定和定量測(cè)定》　　基子時(shí)間的差別進(jìn)行分離　　和物理分離（比如蒸餾和類(lèi)似的技術(shù)）不同，氣相色譜（GC)是基于時(shí)間差別的分離技術(shù)。　　將氣化的混合物或氣體通過(guò)含有某種物質(zhì)的管，基于管中物質(zhì)對(duì)不同化合物的保留性能不同而得到分離。這樣，就是基于時(shí)間的差別對(duì)化合物進(jìn)行分離。樣品經(jīng)過(guò)檢測(cè)器以后，被記錄的就是色譜圖（圖1),每一個(gè)峰代表最初混合樣品中不同的組分?！　》宄霈F(xiàn)的時(shí)間稱(chēng)為保留時(shí)間，可以用來(lái)對(duì)每個(gè)組分進(jìn)行

2、定性，而峰的大?。ǚ甯呋蚍迕娣e）則是組分含量大小的度量?！　D1典型色譜圖　　系統(tǒng)　　一個(gè)氣相色譜系統(tǒng)包括　　可控而純凈的載氣源.它能將樣品帶入GC系統(tǒng)進(jìn)樣口，它同時(shí)還作為液體樣品的氣化室色譜柱，實(shí)現(xiàn)隨時(shí)間的分離　　檢測(cè)器，當(dāng)組分通過(guò)時(shí)，檢測(cè)器電信號(hào)的輸出值改變，從而對(duì)組分做出響應(yīng)　　某種數(shù)據(jù)處理裝置圖2是對(duì)此作出的一個(gè)總結(jié)?！　悠贰　≥d氣源一^進(jìn)樣口一^色譜柱一^檢測(cè)器一_數(shù)據(jù)處理」　　圖2色譜系統(tǒng)　　氣源　　載氣必須是純凈的。污染物可能與樣品或色譜柱反應(yīng)，產(chǎn)生假峰進(jìn)入檢測(cè)器使基線噪音增大等。推薦使用配備有水分、烴類(lèi)化合物和氧氣捕集阱的高純載氣。見(jiàn)圖?　　鋼瓶閥　

3、　若使用氣體發(fā)生器而不是氣體鋼瓶時(shí)，應(yīng)對(duì)每一臺(tái)GC都裝配凈化器，并且使氣源盡可能靠近儀器的背面?！　∵M(jìn)樣口　　進(jìn)樣口就是將揮發(fā)后的樣品引入載氣流。最常用的進(jìn)樣裝置是注射進(jìn)樣口和進(jìn)樣閥。注射進(jìn)樣口　　用于氣體和液體樣品進(jìn)樣。常用來(lái)加熱使液體樣品蒸發(fā)。用氣體或液體注射器穿透隔墊將樣品注入載氣流。其原理（非實(shí)際設(shè)計(jì)尺寸）如圖4所示?！　　　悠窂臋C(jī)械控制的定量管被掃入載氣流。因?yàn)檫M(jìn)樣量通常差別很大，所以對(duì)氣體和液體樣品采用不同的進(jìn)樣閥。其原理（非實(shí)際設(shè)計(jì)尺寸）如圖5所示?！　　　∵M(jìn)樣閥通常與進(jìn)樣口連接，特別在分流進(jìn)樣模式時(shí)，進(jìn)樣閥連接到分流/不分流進(jìn)樣口?！　∩V柱　　分離

4、就在色譜柱中進(jìn)行。因?yàn)橛脩?hù)可以選擇不同的色譜柱.故使用一臺(tái)儀器能夠進(jìn)行許多不同的分析。　　　因?yàn)榇蠖鄶?shù)分離都強(qiáng)烈依賴(lài)于溫度.故色譜柱要安裝在能夠精密控溫的柱箱內(nèi).見(jiàn)圖6。?　　　　從色譜柱里出來(lái)的含有分離組分的載氣流通過(guò)檢測(cè)器而產(chǎn)生信號(hào)。檢測(cè)器的輸出信號(hào)經(jīng)過(guò)轉(zhuǎn)化后成為色譜圖，見(jiàn)圖　　　　檢測(cè)器有幾種類(lèi)型的檢測(cè)器可供選擇，但是所有的檢測(cè)器的功能都是相同的：　　當(dāng)純的載氣（沒(méi)有待分離組分）流經(jīng)檢測(cè)器時(shí)，產(chǎn)生穩(wěn)定的電信號(hào)（基線　　當(dāng)有待分離組分通過(guò)檢測(cè)器時(shí).產(chǎn)生不同的信號(hào)?！　?shù)據(jù)處理　　測(cè)量　　色譜圖記錄下了檢測(cè)器輸出的電信號(hào)。它可以通過(guò)以下幾種方式進(jìn)行處理：　　在帶狀圖

5、記錄儀上記錄使用數(shù)字積分儀處理用計(jì)算機(jī)數(shù)據(jù)系統(tǒng)處理　　傳統(tǒng)的帶狀圖記錄儀必須手工測(cè)量峰的保留時(shí)間和峰大小。積分儀和數(shù)據(jù)系統(tǒng)則可直接進(jìn)行這些測(cè)量。強(qiáng)烈推薦使用積分儀和數(shù)據(jù)系統(tǒng)，因?yàn)樗鼈冇泻芎玫闹噩F(xiàn)性和靈敏度?！　∮?jì)算　　色譜峰的保留時(shí)間和峰大小必須轉(zhuǎn)換成待分離組分的名稱(chēng)和含量。這可以通過(guò)與已知樣品（校準(zhǔn)樣品）的保留時(shí)間和響應(yīng)值大小進(jìn)行比較來(lái)完成。這種比較可以手工完成.但是鑒于速度和準(zhǔn)確性.采用數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)是最好的?！　x器控制　　某些數(shù)據(jù)系統(tǒng)和GC組合還可通過(guò)數(shù)據(jù)系統(tǒng)計(jì)算機(jī)提供對(duì)GC的直接控制。這樣就能創(chuàng)建可存儲(chǔ)的方法.需要時(shí)調(diào)用儲(chǔ)存的方法即可.從而可實(shí)現(xiàn)高度的自動(dòng)化分

6、析。一些樣品已經(jīng)是氣體（例如室內(nèi)或室外的空氣，可燃?xì)怏w等），則可以用氣體注射器或氣體進(jìn)樣閥直接進(jìn)樣?！　〈蠖鄶?shù)樣品為液體，為了用氣相色譜來(lái)分析，必須首先使之氣化這常常由加熱的進(jìn)樣口和液體注射器或液體進(jìn)樣閥相結(jié)合而完成的　　進(jìn)樣口　　進(jìn)樣口的設(shè)計(jì)和選擇取決于色譜柱的直徑和類(lèi)型。下一章將介紹色譜柱類(lèi)型，填充柱和毛細(xì)管柱。　　填充柱和大口徑毛細(xì)管柱使用填充柱進(jìn)樣口；小口徑的毛細(xì)管柱使用分流/不分流進(jìn)樣口?！　√畛渲M(jìn)樣口　　填充柱進(jìn)樣口是為填充柱設(shè)計(jì)的?？筛鼡Q的襯管使進(jìn)樣口適用于特定內(nèi)徑的色譜柱，柱內(nèi)徑一般為1/8或1/4英寸。典型的設(shè)計(jì)如圖8所示。　　當(dāng)用大口徑毛細(xì)管柱時(shí)

7、，專(zhuān)用的襯管使得它們可以用于填充柱進(jìn)樣口。這種色譜柱的柱容量與填充柱的類(lèi)似。?　　樣品用注射器穿過(guò)隔墊注入到載氣流中。加熱的進(jìn)樣口使樣品(如果是液體）氣化，而后載氣將氣化的樣品帶入色譜柱。分流/不分流進(jìn)樣口　　分流/不分流進(jìn)樣用毛細(xì)管柱，有兩種操作模式。分流模式　　毛細(xì)管柱有較小的樣品容量。進(jìn)樣量必須非常少.通常遠(yuǎn)少于1微升，以防止色譜柱超載。　　如此小的樣品量操作起來(lái)是很困難的。分流模式提供了一種方法來(lái)解決此問(wèn)題：采用通常的進(jìn)樣量.氣化.然后只把其中一部分引入到色譜柱內(nèi)進(jìn)行分析。其余大部分經(jīng)分流出口放空?！　D9為典型的分流/不分流進(jìn)樣口的分流模式