資源描述:
《丙烯酰胺水溶液聚合.doc》由會員上傳分享,免費(fèi)在線閱讀,更多相關(guān)內(nèi)容在教育資源-天天文庫。
1、高分子化學(xué)實(shí)驗(yàn)報(bào)告09高分子(1)班實(shí)驗(yàn)四(四)丙烯酰胺水溶液聚合一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?.掌握溶液聚合的方法及原理;2.學(xué)習(xí)如何正確的選擇溶劑。二、實(shí)驗(yàn)原理與本體聚合相比,溶液聚合體系具有粘度低、攪拌和傳熱比較容易、不易產(chǎn)生局部過熱、聚合反應(yīng)容易控制等優(yōu)點(diǎn)。但由于溶劑的引入,溶劑的回收和提純使聚合過程復(fù)雜化。只有在直接使用聚合物溶液的場合,如涂料、膠粘劑、浸漬劑、合成纖維紡絲液等,使用溶液聚合才最為有利。進(jìn)行溶液聚合時,由于溶劑并非完全是惰性的,對反應(yīng)要產(chǎn)生各種影響,選擇溶劑時要注意其對引發(fā)劑分解的影響、鏈轉(zhuǎn)移作用、對聚合物的溶解性能的影響。丙烯酰胺為水溶性單體,其聚合
2、物也溶于水,本實(shí)驗(yàn)采用水為溶劑進(jìn)行溶液聚合。與以有機(jī)物作溶劑的溶液聚合相比,具有價廉、無毒、鏈轉(zhuǎn)移常數(shù)小、對單體和聚合物的溶解性能好的優(yōu)點(diǎn)。聚丙烯酰胺是一種優(yōu)良的絮凝劑,水溶性好,廣泛應(yīng)用于石油開采、選礦、化學(xué)工業(yè)及污水處理等方面。合成聚丙烯酰胺的化學(xué)反應(yīng)簡式如下:三、主要儀器和試劑藥品:丙烯酰胺(10g)---、甲醇(150mL)---、過硫酸鉀(0.05g)、蒸餾水(80+10+10mL)等;儀器:恒溫水浴鍋、攪拌器、三口燒瓶、球型冷凝管、溫度計(jì)、吸管、天平、量筒等。四、實(shí)驗(yàn)裝置圖五、實(shí)驗(yàn)步驟實(shí)驗(yàn)步驟實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象現(xiàn)象解釋⑴在250mL的三口瓶中,中間口安裝攪拌器
3、,分別裝上一個溫度計(jì)和一個冷凝管。①裝攪拌棒時,應(yīng)先保證攪拌棒豎直,然后可開啟攪拌器,調(diào)節(jié)直到反應(yīng)裝置穩(wěn)定為止。②氧氣是本實(shí)驗(yàn)的阻聚劑,會降低引發(fā)劑的效率,所以應(yīng)盡量減少氧氣混入。⑵將10g(0.14mol)丙烯酰胺和80ml蒸餾水加入反應(yīng)瓶中,開動攪拌器,用水浴加熱至30℃,使單體溶解。把0.05g過硫酸鉀溶解在10ml蒸餾水中,溶解后加入反應(yīng)三口瓶內(nèi),并用10ml蒸餾水洗滌溶解燒杯。把蒸餾水加入到裝有丙烯酰胺的三口燒瓶中,大部分丙烯酰胺溶解,有少部分白色不溶物漂浮在液體表面。把溶解有過硫酸鉀的溶液加入到反應(yīng)瓶中,溶液中立即出現(xiàn)大量的白色絮狀物。少部分不溶物可
4、能是聚丙烯酰胺,當(dāng)溫度低時,聚丙烯酰胺的溶解度較小,聚合物便以絮狀存在溶液中,當(dāng)升高溫度時,聚丙烯酰胺在水中的溶解度增加,使聚合物溶解。由于過硫酸鉀時引發(fā)劑,當(dāng)加入過硫酸鉀的溶液到反應(yīng)瓶中時,由于單體少部分聚合,而聚合物的溶解度較小,聚合物便以絮狀存在溶液中。⑶逐步升溫到90℃,這時聚合物便逐漸形成,在90℃下反應(yīng)2~3h。加熱時,白色絮狀物減少,當(dāng)加熱到47℃左右,白色絮狀物幾分全部溶解,溶液變透明;d.當(dāng)加熱到70℃左右時,黏度劇增到糨糊裝,當(dāng)加熱到83℃時,粘度變得很大,能夠拉成十來厘米長的線。加熱時,白色絮狀物減少,當(dāng)加熱到47℃左右,白色絮狀物幾分全部
5、溶解,溶液變透明;d.當(dāng)加熱到70℃左右時,黏度劇增到糨糊裝,當(dāng)加熱到83℃時,粘度變得很大,能夠拉成十來厘米長的線。⑷反應(yīng)完畢,將所得到的產(chǎn)物取部分倒入盛有50ml甲醇的100ml燒杯中,邊倒邊攪拌,聚丙烯酰胺便沉淀下來,觀察現(xiàn)象。剛滴加反應(yīng)溶液時,沒有立刻出現(xiàn)白色沉淀,輕輕搖晃,立刻出現(xiàn)白色絮狀沉淀;當(dāng)一次性滴加較多時白色沉淀呈爛膠棉狀,且隨時間的推移,溶液慢慢變成白色。聚合物不溶于甲醇,甲醇溶于水,從而使聚合物從水溶液中沉淀析出來,已經(jīng)纏繞在一起的聚合物高分子,不可能很快分散沉淀析出,而是先析出表面,從而包裹聚合溶液,使之呈白色爛膠狀。六、實(shí)驗(yàn)圖片七、實(shí)驗(yàn)
6、思考與討論分析(1)什么是溶液聚合,特點(diǎn)是什么?答:溶液聚合是將單體和引發(fā)劑溶于適當(dāng)溶劑中,在溶液狀態(tài)下進(jìn)行的聚合反應(yīng),是高分子合成過程中一種重要的合成方法。聚合體系的粘度比本體聚合低,混合和散熱比較容易,生產(chǎn)操作和溫度都易于控制,還可利用溶劑的蒸發(fā)以排除聚合熱。若為自由基聚合,單體濃度低時可不出現(xiàn)自動加速效應(yīng),從而避免爆聚并使聚合反應(yīng)器設(shè)計(jì)簡化。缺點(diǎn)是對于自由基聚合往往收率較低,聚合度也比其他方法小,使用和回收大量昂貴、可燃、甚至有毒的溶劑,不僅增加生產(chǎn)成本和設(shè)備投資、降低設(shè)備生產(chǎn)能力,還會造成環(huán)境污染。如要制得固體聚合物,還要配置分離設(shè)備,增加洗滌、溶劑回收
7、和精制等工序。(2)工業(yè)上在什么情況下采用溶液聚合?答:由于溶劑分離回收費(fèi)用高,除盡聚合物中殘留溶劑困難。因此工業(yè)上溶液聚合多用于聚合物直接使用的場合,如涂料、膠粘劑、合成纖維紡絲液、繼續(xù)進(jìn)行化學(xué)反應(yīng)等。(3)溶液聚合的優(yōu)點(diǎn)和缺點(diǎn)有哪些?答:優(yōu)點(diǎn):A、粘度低,易混合;B、易傳熱,可避免局部過熱;C、溫度易控制;D、減弱甚至消除凝膠效應(yīng);E、易于控制分子量分布和產(chǎn)品結(jié)構(gòu)狀態(tài);F、產(chǎn)物一般直接使用。缺點(diǎn):A、單體濃度較低,致使聚合速率較慢,設(shè)備生產(chǎn)能力較低;B、單體濃度低和向溶劑鏈轉(zhuǎn)移到雙重結(jié)果,使聚合物分子量降低;C、溶劑分離回收費(fèi)用高,除凈聚合物中殘留溶劑困難。
8、(4)進(jìn)行溶液聚合時,選