儀器分析特別版.doc

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1、2.色譜法區(qū)別于其他分析方法的主要特點是什么？色譜法是以其高超的分離能力為特點，他的分離效率遠遠高于其他分離技術如蒸餾、萃取、離心等方法。色譜法有許多優(yōu)點：⑴分離效率高；⑵應用范圍廣；⑶分析速度快；⑷樣品用量少；⑸靈敏度高；⑹分離和測定一次完成，可以和多種波譜分析儀器聯(lián)用。3.根據(jù)速率理論，提高色譜柱效的途徑有哪些？范氏方程式對于分離條件的選擇具有指導意義，填充均勻程度，固定相（擔體）粒度，載氣種類，載氣流速、柱溫、固定相液膜厚度等因素對色譜柱效能，峰擴張程度都有影響。組分在色譜柱內(nèi)運行的多路徑及濃度梯度造成的分子擴散和組分在氣、液兩相間的質(zhì)量傳遞不能瞬間達到平衡，是造成色

2、譜擴張、柱效能下降的主要原因。4.色譜分離過程中的熱力學和動力學因素分別由哪兩個參數(shù)表現(xiàn)出來？兩個色譜峰的保留時間較大就一定能夠分離完全嗎？色譜分離過程中的熱力學因數(shù)是是保留值之差，而區(qū)域?qū)挾仁巧V分離過程中的動力學因數(shù)，他們分別是通過分離度和分配系數(shù)這兩個參數(shù)表現(xiàn)出來的。不一定能分離完全，判斷兩個峰能否分離完全是用分離度來表現(xiàn)的，當分離度R=1.5時，分離程度達到99.7%，為相鄰兩峰完全分離的標準。5.某氣相色譜柱的范第姆特方程式中的常數(shù)如下：A=0.01cm，B=0.57cm2·s－1，C=0.13s。計算最小塔板高度和最佳線速度。答：H=A+B/u+Cu,H≥A+2

3、(BC)1/2，其中，B/u=Cu時，等式成立。代入?yún)?shù)，H=0.55cm；u=2.09cm/s。6.某物質(zhì)色譜峰的保留時間為65秒，半峰寬為5.5秒。若柱長為3米，則該柱子的理論塔板數(shù)多少？答：n=5.54(tR/Y1/2)2，代入各數(shù)據(jù)，得n=7747.某試樣中，難分離物質(zhì)對的保留時間分別為40秒和45秒，填充柱的塔板高度近似為1毫米。假設兩者的峰底寬度相等。若要完全分離（R=1.5），柱長應為多少？答：L=16R2[r21/(r21-1)]2H有效，r21=45/40，R=1.5,H有效=1mm,則L=2916mm8.氣液色譜柱長2米。當載氣流量為15mL/min時，

4、相應的理論塔板數(shù)為2450塊。而當載氣流量為40mL/min時，相應的理論塔板數(shù)為2200塊。試計算最佳載氣流速是多少？在最佳載氣流速時色譜柱的理論塔板數(shù)是多少（A=0）？答：氣相色譜下，H=L/n=A+B/u+Cu=B/u+Cu，最佳載氣流速為u=(B/C)1/2,得200/2450=B’/15+15C’200/2200=B’/40+40C’,這里，V=60Au，B’=60AB,C’=C/60A,A為柱截面積，V為流量解得，B’=0.836,C’=1.75x10-3,60Au=(B’/C’)1/2=V，因此，V=22mL/min；H=0.0765cm→n=2614.9.氣

5、相色譜儀的核心部件是什么？色譜柱是氣相色譜儀的核心部件。多組分樣品能否完全分離，主要決定于色譜柱的效能和選擇性，色譜柱又可分為填充柱和空心毛細管柱。毛細管柱一般內(nèi)徑為0.1～0.5mm，長30～300m，空心管壁涂有固定液，主要用于復雜混合物的分析。其分離效能高，但柱容量較低。10.氣相色譜儀的檢測類型有哪幾種？各有什么特點？各適合哪類物質(zhì)的分析？氣相色譜檢測器按其原理不同可分為濃度型和質(zhì)量型兩大類：濃度型檢測器的響應信號由進入檢測器的組分濃度所決定，如熱導池、電子捕獲檢測器等；而質(zhì)量型檢測器的響應信號則上單位時間內(nèi)進入檢測器的組分質(zhì)量所決定，如氫焰、火焰光度檢測器等等。（

6、1）熱導池檢測器（TCD）是一種應用很廣泛的通用型檢測器，它的結構簡單，靈敏度適宜，穩(wěn)定性較好，對所有物質(zhì)都有響應。（2）氫焰離子化檢測器（FID）對大多數(shù)有機物有很高的靈敏度，結構簡單、響應快、穩(wěn)定性好，是目前應用最廣的檢測器之一。（3）電子捕獲檢測器（ECD）是一種高靈敏度的選擇性檢測器，它只對具有電負性的物質(zhì)（如含鹵素，S，P，N，O的化合物）有響應，電負性越強，靈敏度越高，響應信號與進入檢測器的電負性物質(zhì)濃度有關，ECD是濃度型檢測器。（4）火焰光度檢測器（FPD）對硫、磷化合物的高選擇性、高靈敏度的檢測器，亦稱硫磷檢測器。11.高效液相色譜中常用哪些檢測器？各有什

7、么特點？哪些適合梯度淋洗？答：高效液相色譜要求檢測器具有靈敏度高、重現(xiàn)性好，響應快、檢測限低、線性范圍寬、應用范圍廣等特性。目前應用較廣的有紫外光度檢測器，差示折光檢測器，熒光檢測器等數(shù)種。(1)紫外光度檢測器：紫外光度檢測器的作用原理是基于待測組分在流出色譜柱后對特定波長紫外光的選擇性吸收的大小，待測組分的濃度與吸光度的關系遵從比爾定律。這種檢測器的靈敏度很高，其最小檢測濃度可達10-9g·mL-1。對溫度和流速都不敏感，可用于梯度洗提，結構也較簡單。其缺點是不適用于對紫外光完全不吸收的試樣，也不能使用對紫外光不