單晶材料制備ppt課件.ppt

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1、單晶材料的制備一.概述隨著現(xiàn)代科學(xué)的發(fā)展，在材料科學(xué)研究領(lǐng)域中單晶體材料占著很重要的地位。由于多晶體含有晶粒間界，人們利用多晶體來(lái)研究材料性能時(shí)在很多情況下得到的不是材料本身的性能而是晶界的性能。有的性能必須用單晶來(lái)進(jìn)行研究。其中一個(gè)著名的例子是半導(dǎo)體的電導(dǎo)率，這一性質(zhì)特別具有雜質(zhì)敏感性，雜質(zhì)容易偏析在晶界上。為了在半導(dǎo)體中測(cè)定與電導(dǎo)率有關(guān)的性質(zhì)，幾乎總是需要單晶體。晶界和所伴隨的空穴常常引起光散射，因此在光學(xué)研究中通常采用單晶體。在金屬物理領(lǐng)域內(nèi)，要研究晶界對(duì)性能的影響，人們往往也需要金屬單晶。單晶體經(jīng)常表現(xiàn)出電、磁、光、熱等方面的優(yōu)異性能，用單晶做成的電子器件、半導(dǎo)體器件等應(yīng)用于現(xiàn)代科學(xué)技

2、術(shù)的許多領(lǐng)域。例如單晶體的頻率穩(wěn)定性比多晶體好得多，因此單晶的壓電晶體（如石英）被用來(lái)作為頻率控制元件。如果不是提供了優(yōu)質(zhì)半導(dǎo)體單晶，半導(dǎo)體工業(yè)的存在和發(fā)展是很難想象的。上世紀(jì)60年代以后激光技術(shù)的出現(xiàn)，對(duì)單晶體的品種和質(zhì)量提出了嶄新的要求。在電子工業(yè)、儀器儀表工業(yè)中大量應(yīng)用單晶做成器件，例如晶體管主要是由硅、鍺或砷化鎵單晶所組成；激光器的關(guān)鍵部分就是紅寶石單晶或者是釔鋁石榴石單晶；諧振器的主要部件則是石英單晶。1.1單晶體的基本性質(zhì)均勻性，即同一單晶不同部位的宏觀性質(zhì)相同。各向異性，即在單晶的不同方向上一般有不同的物理性質(zhì)。自限性，即單晶在可能的情況下，有自發(fā)地形成一定規(guī)則幾何多面體的趨向。

3、對(duì)稱性，即單晶在某些特定的方向上其外形及物理性質(zhì)是相同的；這些特性為任何其他狀態(tài)的物質(zhì)如液態(tài)或固相非晶態(tài)不具備或不完全具備的。最小內(nèi)能和最大穩(wěn)定性，即物質(zhì)的非晶態(tài)一般能夠自發(fā)地向晶態(tài)轉(zhuǎn)變。1.2單晶制備方法（1）固相－固相平衡的晶體生長(zhǎng)。主要包括：ａ．應(yīng)變退火法ｂ．燒結(jié)生長(zhǎng)ｃ．同素異構(gòu)轉(zhuǎn)變1.2單晶制備方法（2）液相－固相平衡的晶體生長(zhǎng)（單組分）。主要包括：ａ．定向凝固法ｂ．籽晶法ｃ．引上法ｄ．區(qū)域熔化法。1.2單晶制備方法（3）氣相－固相平衡的晶體生長(zhǎng)。主要包括：ａ．升華法ｂ．濺射法固相－固平衡-應(yīng)變退火生長(zhǎng)應(yīng)變退火法常用來(lái)制備鋁單晶，也就是先產(chǎn)生臨界應(yīng)變量，然后再進(jìn)行退火，使晶粒長(zhǎng)大以產(chǎn)生

4、單晶。若初始的晶粒尺寸在0.1mm時(shí)，效果特別好。退火期間，有時(shí)在試樣表面優(yōu)先成核，這就影響了單晶的生長(zhǎng)，通常認(rèn)為鋁晶核是在靠著表面氧化膜的位錯(cuò)堆積處開(kāi)始的，在產(chǎn)生臨界應(yīng)變后腐蝕掉約100um厚的表面層，有助于阻止表面成核。應(yīng)變退火法制備鋁單晶的幾種工藝（１）先在550℃使純度為99.6％的鋁退火，以消除原有應(yīng)變的影響和提供要求的晶粒大小，再使無(wú)應(yīng)變的晶粒較細(xì)的鋁變形以產(chǎn)生1~2％的應(yīng)變，然后將溫度從450℃升至550℃，按25℃/天的速度退火。在一些場(chǎng)合，最后再要在600℃退火1h。應(yīng)變退火法制備鋁單晶的幾種工藝（２）在初始退火之后，較低溫度下的所謂回復(fù)退火會(huì)減少晶粒數(shù)目，并幫助晶粒在后期退

5、火時(shí)更快地長(zhǎng)大。在320℃退火4h以得到回復(fù)，接著加熱試樣至450℃，并在該溫度下保溫2h，這樣便長(zhǎng)出長(zhǎng)約15cm、直徑約1mm的絲狀單晶。應(yīng)變退火法制備鋁單晶的幾種工藝（３）在液氮溫度附近冷滾軋，繼之在640℃退火10s，并在水中淬火，制備了用于再結(jié)晶的鋁，此時(shí)樣品中含有2mm大小的晶粒和強(qiáng)烈的織構(gòu)，再通過(guò)一個(gè)溫度梯度退火，然后加熱到640℃，可得到約1m長(zhǎng)的晶體。應(yīng)變退火法制備鋁單晶的幾種工藝（４）采用交替施加應(yīng)變和退火的方法，很容易制取寬25cm的高純單晶鋁帶，使用的應(yīng)變不足以使新晶粒成核，而退火溫度為640℃。液相-固相平衡之定向凝固法通過(guò)控制過(guò)冷度實(shí)現(xiàn)定向凝固以獲得單晶的方法是由布里

6、奇曼（Bridgman）首先使用并為斯托克巴杰（Stockbarger）所發(fā)展的，通常也稱BS法或定向凝固法。定向凝固法原理本質(zhì)上，定向凝固法是借助在一個(gè)溫度梯度內(nèi)進(jìn)行結(jié)晶，從而在單一的固-液界面上成核。要結(jié)晶的材料通常放在一個(gè)圓柱形的坩堝內(nèi)，使該坩堝下降通過(guò)一個(gè)溫度梯度，或者使加熱器坩堝上升。通常把坩堝固定在一個(gè)設(shè)計(jì)得能產(chǎn)生近似一線性梯度的溫度的爐子內(nèi)，然后冷爐子．定向凝固法辦法通常，起初整個(gè)坩堝是熔融態(tài)的，首先成核的是幾個(gè)微晶。使這些微晶之一控制著固－液界面。所采用的各種辦法如下：定向凝固法辦法（１）坩堝的端部是圓錐形的．因此，一開(kāi)始只有少量的熔體過(guò)冷。這樣只形成一個(gè)晶粒（或者最差的情況也

7、只有幾個(gè)）。如果一個(gè)晶核的取向合適的話，它將統(tǒng)一該生長(zhǎng)界面。（２）坩堝的端部是毛細(xì)管狀的，一開(kāi)始只有很少的熔體過(guò)冷。如果形成幾個(gè)微晶，當(dāng)生長(zhǎng)界面通過(guò)毛細(xì)管時(shí)，有較多的機(jī)會(huì)使一個(gè)微晶一統(tǒng)界面。（３）坩堝端部是圓錐形的，圓錐區(qū)通過(guò)一毛細(xì)管和坩堝主體連接起來(lái)。這種辦法具有方法（１）和（２）兩者的優(yōu)點(diǎn)．（４）坩堝端部是圓錐形的．坩堝張開(kāi)到一合理的體積成為喇叭狀。喇叭區(qū)通過(guò)毛細(xì)管和坩堝主體連接起來(lái)，或者它和