其它色譜方法ppt課件.ppt

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1、色譜分析主講:付大友(ChromatographyAnalysis)內(nèi)容§1緒論§2色譜理論基礎(chǔ)§3色譜定性定量方法§4氣相色譜分析§5高效液相色譜分析§6超臨界流體色譜和毛細(xì)管電泳§7色譜聯(lián)用簡介§8計算機(jī)技術(shù)在色譜分析中的應(yīng)用§6超臨界流體色譜和毛細(xì)管電泳超臨界流體色譜毛細(xì)管電泳§6-1超臨界流體色譜超臨界流體色譜的特點、性質(zhì)與原理超臨界流體色譜儀的結(jié)構(gòu)流程超臨界流體色譜流動相超臨界流體色譜的應(yīng)用超臨界流體色譜法與其他色譜法比較超臨界流體色譜的特點超臨界流體:在高于臨界壓力與臨界溫度時,物質(zhì)的一種狀

2、態(tài)。性質(zhì)介于液體和氣體之間。超臨界流體色譜(SFC),80年代快速發(fā)展,具有液相、氣相色譜不具有的優(yōu)點:(1)可處理高沸點、不揮發(fā)試樣;(2)比LC有更高的柱效和分離效率。超臨界流體性質(zhì)(1)性質(zhì)介于液體和氣體之間;具有氣體的低黏度、液體的高密度,擴(kuò)散系數(shù)位于兩者之間。(2)可通過改變超臨界流體的密度(程序改變)調(diào)節(jié)組分分離(類似于氣相色譜的程序升溫,液相色譜中的梯度淋洗)。超臨界流體的密度與壓力有關(guān)。原理SFC的流動相:超臨界流體;CO2、N2O、NH3SFC的固定相:固體吸附劑(硅膠)或鍵合到載體(

3、或毛細(xì)管壁)上的高聚物;可使用液相色譜的柱填料。填充柱SFC和毛細(xì)管柱SFC;分離機(jī)理:吸附與脫附。組分在兩相間的分配系數(shù)不同而被分離;通過調(diào)節(jié)流動相的壓力(調(diào)節(jié)流動相的密度),調(diào)整組分保留值;壓力效應(yīng)SFC的柱壓降大(比毛細(xì)管色譜大30倍),對分離有影響(柱前端與柱尾端分配系數(shù)相差很大,產(chǎn)生壓力效應(yīng));超臨界流體的密度受壓力在臨界壓力處最大,超過該點,影響小,超過臨界壓力20%,柱壓降對分離的影響小;壓力效應(yīng):在SFC中,壓力變化對容量因子產(chǎn)生顯著影響,超流體的密度隨壓力增加而增加,密度增加提高溶劑效

4、率,淋洗時間縮短。CO2流動相,當(dāng)壓力改變:7.0→9.0×106Pa,則:C16H34的保留時間25min→5min。程序升壓超臨界流體色譜的結(jié)構(gòu)與流程主要由高壓泵、進(jìn)樣器、色譜柱、檢測器、記錄裝置和溫度控制裝置組成。其中高壓泵、進(jìn)樣器、檢測器記錄和溫度控制裝置與氣相色譜或高效液相色譜類似,可采用氣相色譜或高效液相色譜的部件,常用的檢測器為氫火焰離子化檢測器,其次是紫外-可見、熒光檢測器。填充柱的超臨界流體色譜柱可采用液相色譜柱,毛細(xì)管超臨界流體色譜可采用氣相色譜的交聯(lián)毛細(xì)管柱,也可購買廠家專門制備的

5、超臨界流體色譜柱。超臨界流體色譜流動相SFC的流動相:超臨界流體;CO2、N2O、NH3CO2應(yīng)用最廣泛;無色、無味、無毒、易得、對各類有機(jī)物溶解性好,在紫外光區(qū)無吸收;缺點:極性太弱;加少量甲醇等改性;CO2的超臨界溫度31.3℃,超臨界壓力為7.4MPa超臨界流體色譜的應(yīng)用1.聚苯醚低聚物的分析色譜柱:10m×63μmi.d.毛細(xì)管柱,固定相:鍵合二甲基聚硅氧烷;流動相:CO2;柱溫:120?C;程序升壓;2.甘油三酸酯的分析四種組分僅雙鍵數(shù)目和位置不同,難分離;色譜柱:DB-225SFC毛細(xì)管柱;

6、流動相:CO2;從15MPa程序升壓到27MPa;2.5hr完全分離超臨界流體色譜法與其他色譜法比較(l)與高效液相色譜法比較實驗證明SFC法的柱效一般比HPLC法要高:當(dāng)平均線速度為0.6cm·S-1時,SFC法的柱效可為HPLC法的3倍左右,在最小板高下載氣線速度是4倍左右;因此SFC法的分離時間也比HPLC法短。這是由于流體的低粘度使其流動速度比HPLC法快,有利于縮短分離時間。(2)與氣相色譜法比較出于流體的擴(kuò)散系數(shù)與粘度介于氣體和液體之間,因此SFC的譜帶展寬比GC要??;另外,SFC中流動相的

7、作用類似LC中流動相,流體作流動相不僅載帶溶質(zhì)移動,而且與溶質(zhì)會產(chǎn)生相互作用力,參與選擇競爭。還有,如果我們把溶質(zhì)分子溶解在超臨界流體看作類似于揮發(fā),這樣,大分子物質(zhì)的分壓很大,因此可應(yīng)用比GC低得多的溫度,實現(xiàn)對大分子物質(zhì)、熱不穩(wěn)定性化合物、高聚物等的有效分離。(3)應(yīng)用范圍的比較下圖描繪了SFC與其他色譜方法測定相對分子質(zhì)量范圍的比較。由下圖看出SFC比起GC法測定相對分子質(zhì)量的范圍要大出好幾個數(shù)量級,基本與LC法相當(dāng)。當(dāng)然,尺寸排阻色譜法(SEC)所測分子質(zhì)量范圍是所有色譜法中最大的。超臨界流體色

8、譜法被廣泛應(yīng)用于天然物、藥物、表面活性劑、高聚物、多聚物、農(nóng)藥、炸藥和火箭推進(jìn)劑等物質(zhì)的分離和分析。§6-2毛細(xì)管電泳毛細(xì)管電泳分析概述毛細(xì)管電泳理論基礎(chǔ)毛細(xì)管電泳儀毛細(xì)管電泳分離模式毛細(xì)管電泳應(yīng)用與進(jìn)展毛細(xì)管電泳分析概述電泳定義經(jīng)典電泳高效毛細(xì)管電泳電滲現(xiàn)象與電滲流毛細(xì)管電泳分離過程毛細(xì)管電泳特點電泳定義在電解質(zhì)溶液中,位于電場中的帶電離子在電場力的作用下,以不同的速度向其所帶電荷相反的電極方向遷移的現(xiàn)象,稱之為電泳。由于不同離子所帶電荷

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