電鏡制樣要求.docx

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1、電鏡制樣要求SEM適合基底上樣品的表面形貌TEM適合測(cè)樣品的形貌,但是測(cè)試時(shí)需要樣品比較薄,以便電子通過,所以基底上的樣品不行。SEM樣品制備的主要要求是:盡可能使樣品的表面結(jié)構(gòu)保存好,沒有變形和污染,樣品干燥并且有良好導(dǎo)電性能。另外,掃描電鏡生物樣品制備技術(shù)大多數(shù)生物樣品都含有水分,而且比較柔軟,因此,在進(jìn)行掃描電鏡觀察前,要對(duì)樣品作相應(yīng)的處理。是否要噴金,取決于你的樣品性質(zhì),如果是金屬或?qū)щ娦院玫陌雽?dǎo)體,不需要噴金。如果是導(dǎo)電性比較差的樣品,要噴金,但是是噴在你已經(jīng)干燥后的樣品上,不是噴到硅片上。1.對(duì)試樣的要求試樣可以是塊狀或粉末

2、顆粒,在真空中能保持穩(wěn)定,含有水分的試樣應(yīng)先烘干除去水分。表面受到污染的試樣,要在不破壞試樣表面結(jié)構(gòu)的前提下進(jìn)行適當(dāng)清洗,然后烘干。新斷開的斷口或斷面,一般不需要進(jìn)行處理,以免破壞斷口或表面的結(jié)構(gòu)狀態(tài)。有些試樣的表面、斷口需要進(jìn)行適當(dāng)?shù)那治g,才能暴露某些結(jié)構(gòu)細(xì)節(jié),則在侵蝕后應(yīng)將表面或斷口清洗干凈,然后烘干。對(duì)磁性試樣要預(yù)先去磁,以免觀察時(shí)電子束受到磁場(chǎng)的影響。試樣大小要適合儀器專用樣品座的尺寸,不能過大,樣品座尺寸各儀器不均相同。2.塊狀試樣掃描電鏡的試樣制備是比較簡(jiǎn)便的。對(duì)于塊狀導(dǎo)電材料,除了大小要適合儀器樣品座尺寸外,基本上不需要進(jìn)

3、行什么制備,用導(dǎo)電膠把試樣粘結(jié)在樣品座上,即可放在掃描電鏡中觀察。對(duì)于塊狀的非導(dǎo)電或?qū)щ娦暂^差的材料,要先進(jìn)行鍍膜處理,在材料表面形成一層導(dǎo)電膜。以避免電荷積累,影響圖象質(zhì)量。并可防止試樣的熱損傷。3.粉末試樣的制備。先將導(dǎo)電膠或雙面膠紙粘結(jié)在樣品座上,再均勻地把粉末樣撒在上面,用洗耳球吹去未粘住的粉末,再鍍上一層導(dǎo)電膜,即可上電鏡觀察。TEM樣品制備的主要要求:樣品厚度小于100nm;不損壞樣品微觀結(jié)構(gòu);不危害電鏡設(shè)備;獲得盡量大的可觀測(cè)薄區(qū)??蓽y(cè)樣品類型:塊狀;粉末;薄膜;纖維。1.大塊金屬樣品:切割樣品——平面磨——釘薄(注意樣品

4、清潔)2.粉末、纖維樣品:覆膜網(wǎng);包埋樹脂(選用高強(qiáng)度、高溫穩(wěn)定性的包埋劑,常用的有G-1,G-2,M-Bond600/610,EP812);軟金屬包埋(粉末分散在軟金屬粉末中——壓塊——軋片——機(jī)械研磨——沖剪——離子減薄)

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