超疏水微納米涂層的制備.docx

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1、ZnO/E-51復(fù)合涂料超疏水涂層的制備1.選題的意義潤濕性是固體表面的重要性質(zhì)之一，通常用液體在固體表面的接觸角來表征。一般把與水的接觸角大于１５０°且滾動角小于10°的固體表面，稱為超疏水表面。由于超疏水表面與水滴的接觸面積非常小，水滴極易從表面滾落，因此，超疏水表面不僅具有自清潔功能，而且還具有防腐蝕、防水、防霧、防雪、防霜凍、防黏附、防污染等功能[1,2]，因而在建筑、包裝、服裝紡織、液體輸送、生物醫(yī)學(xué)、交通運輸以及微觀分析等領(lǐng)域具有廣泛的應(yīng)用前景[3,4]。2.實驗的目的荷葉表面具有極佳的疏水性和自清潔能力，研究發(fā)現(xiàn)其表面的雙重微觀粗糙結(jié)構(gòu)和低表面能植物蠟的協(xié)同作用是形成疏水

2、性能的主要原因。目前人工制備疏水表面的主要有兩個途徑：，一類是在低表面能的物質(zhì)表面構(gòu)造出一定的粗糙結(jié)構(gòu)[5-6]，另一類則是在粗糙度合適的物質(zhì)表面覆蓋低表面能材料[7-8]。大量研究表明合適尺度的粗糙結(jié)構(gòu)是指具有微－納米尺度的二元粗糙結(jié)構(gòu)[5]。當(dāng)前有關(guān)超疏水表面制備技術(shù)和方法報道得較多，但大多采用復(fù)雜、高成本的納米技術(shù)如光刻、靜電紡絲、溶膠－凝膠和相分離、化學(xué)反應(yīng)沉積、層層自組裝等。受技術(shù)與實驗條件的限制，這些超疏水表面制備技術(shù)與實際應(yīng)用還有較大差距。本實驗通過ZnO微粉與環(huán)氧樹脂機械混合，制備ZnO/E-51復(fù)合涂料，固化后通過簡單的化學(xué)刻蝕和表面修飾，形成微－納米尺度二元粗糙結(jié)構(gòu)

3、，獲得具有超疏水特性的大面積表面。3.實驗方法3.1原材料原材料ZnO微粉，粒徑范圍為0.1～1.5um；硬脂酸、冰醋酸和無水乙醇,環(huán)氧樹脂(CYD-128),去離子水，實驗室自制；50%的冰醋酸溶液由去離子水與冰醋酸按比例混合，實驗室自制；1%的硬脂酸溶液由無水乙醇和硬脂酸按比例混合，實驗室自制。3.2．ZnO/E-51復(fù)合涂料的固化采用真空袋壓法制備固化的ZnO/環(huán)氧樹脂復(fù)合涂料。將環(huán)氧樹脂E-51和ZnO微粉按質(zhì)量比1：2稱量，采用機械攪拌方法混勻，制備環(huán)氧樹脂漿料；在環(huán)氧樹脂漿料中加入質(zhì)量比為10%的二乙烯三胺固化劑，攪拌均勻；再將加入固化劑后的環(huán)氧樹脂漿料均勻地涂在處理好的模

4、具表面，鋪敷真空袋，抽真空并保持；最后，固化、脫模得到固化后的ZnO/環(huán)氧樹脂復(fù)合涂料。3.3超疏水表面的制備首先，將上述固化后的ZnO/E-51復(fù)合涂料表面用150#水砂紙打磨，再用丙酮清洗，除去污漬；其次，把試件懸掛在50%冰醋酸溶液中刻蝕預(yù)定的時間；第3步，把刻蝕后的試件用去離子水在超聲作用下清洗，除出試件表面空隙中的殘留物，再在60℃烘箱中烘30min；第４步，把試件懸掛在1%硬脂酸的無水乙醇溶液中浸泡預(yù)定的時間，進行表面修飾；最后,把修飾后的試件放在50℃烘箱中烘干，即獲得具有超疏水性表面的ZnO/E-51復(fù)合涂料表面。3.4表征分析采用掃描電鏡(SEM,Quanta-200

5、,FEI)在電壓為20KV下觀察表面形貌；與水的接觸角采用動／靜態(tài)接觸角儀(SL200B,上海梭倫信息科技有限公司)測量，去離子水滴直徑約為1.5mm，采用微量注射器滴加到試件表面，取3個不同位置測量值的平均值作為測量的接觸角。4.結(jié)果與討論圖1　ZnO微粉的SEM形貌圖１是所用ZnO的SEM形貌圖。由圖1可知，ZnO粒徑較均勻，粒徑主要集中在0.1～1.5um之間。圖2未刻蝕的ZnO/E-51復(fù)合涂料表面的SEM形貌圖２是ZnO/E-51復(fù)合涂料固化后表面的SEM形貌，由圖2可知，ZnO均勻分布在環(huán)氧樹脂E-51中。由于ZnO填料比例較高(10%(質(zhì)量分數(shù)）)、粒徑較小(＜1.5um

6、)，故比表面積大，其吸油值較高，導(dǎo)致ZnO/E-51的表面含膠量略顯貧乏，但表面依然相對平整。圖3　刻蝕5min后ZnO/E-51復(fù)合涂料表面的SEM形貌圖3(a)和(b)分別是用50%（質(zhì)量分數(shù)）冰醋酸刻蝕5min后復(fù)合涂料ZnO/E-51表面的低倍和高倍SEM形貌。由圖3(a)可知，用50%（質(zhì)量分數(shù)）冰醋酸刻蝕5min后，復(fù)合涂料ZnO/E-51表面已經(jīng)開始龜裂、起皮，這與復(fù)合涂料表面環(huán)氧樹脂含量較少、分布不均有關(guān)。通過圖3(b)可知，刻蝕5min后，復(fù)合涂料ZnO/E-51表面部分ZnO已與冰醋酸反應(yīng)并被消除，在復(fù)合涂料ZnO/E-51表面留下大量的孔隙，形成了具有微－納米尺度

7、的粗糙結(jié)構(gòu)。表1　修飾時間對ZnO/E-51復(fù)合涂料表面與水接觸角的影響表１是ZnO/E-51復(fù)合涂料表面被50%(質(zhì)量分數(shù))冰醋酸刻蝕5min后，分別被硬脂酸修飾2、5、10、20、30、60、90和120min后，其表面與水的接觸角的測試結(jié)果。硬脂酸修飾2min后，復(fù)合涂料表面與水的平均接觸角達到151.58°，獲得了超疏水性表面，但隨修飾時間的延長，復(fù)合涂料表面與水的接觸角則逐漸降低，當(dāng)修飾時間為20min時，復(fù)合涂料與水的接觸降低到13