葡萄糖注射液含量的測定,水楊酸鈉含量的測定.docx

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1、葡萄糖注射液含量的測定一．實驗?zāi)康模?.利用旋光法、折光法、快速分析法考查一批葡萄糖注射液的質(zhì)量。2.掌握旋光法、折光法、快速分析法測定葡萄糖注射液的基本原理和操作方法。二、實驗原理：1.旋光法：旋光度：平面偏振光通過含有某些化學(xué)活性的化合物或溶液時，能引起旋光現(xiàn)象，使偏振光的平面向左或向右旋轉(zhuǎn)，旋轉(zhuǎn)的度數(shù)稱為旋光度。使偏振光向右旋轉(zhuǎn)以“+”號表示；使偏振光向左旋轉(zhuǎn)以“–”號表示。 比旋度：當(dāng)偏振光透過長1dm且每1ml中含有旋光性物質(zhì)1g的溶液，在一定波長和溫度下測得的旋光度稱為比旋度。 比旋度（或旋光度）可以用于區(qū)別或檢查某些手性藥物的純雜程度，也可以用于測定其含量。2.折光法：光線自

2、一種透明介質(zhì)進(jìn)入另一透明介質(zhì)時，由于兩種介質(zhì)的密度不同，光的進(jìn)行速度發(fā)生變化，即發(fā)生折射現(xiàn)象。 折光率n=sini/sinr,其中i為入射角；r為折射角n的影響因素：溫度和光線波長,T越高，n越小;λ越小，n越大 測定折光率可以區(qū)別不同的油類或檢查某些藥品的純雜程度3.快速分析法：葡萄糖為多羥基醛，具有還原性。在酸性介質(zhì)中，過量的標(biāo)準(zhǔn)碘溶液將葡萄糖氧化成葡萄糖酸，剩余的碘在酸性介質(zhì)中用硫代硫酸鈉返滴定。 三、實驗步驟：1.旋光法：測定管（葡萄糖注射液沖洗數(shù)次）中緩緩注入供試品沒過測定管內(nèi)徑，無氣泡生成，放入旋光以內(nèi)，測旋光度，三次取平均值，蒸餾水為空白校正。其中L為測定管長度（單位為分米）

3、。2.折光法：調(diào)節(jié)零點：將折光計棱鏡面用擦鏡紙擦凈，棱鏡中央滴蒸餾水1-2滴，合閉棱鏡，旋轉(zhuǎn)分界調(diào)節(jié)旋鈕，使標(biāo)尺讀數(shù)為1.3330（20℃時蒸餾水的折光率），調(diào)節(jié)補償棱鏡螺旋，使明暗分界線清晰（用小鑰匙插入觀察鏡的筒旁小孔內(nèi)的螺釘上，輕輕轉(zhuǎn)動），直到明暗線恰好移到十字交叉的交叉點上，零點校正結(jié)束。測折光率：分開兩面棱鏡，用擦鏡紙擦凈折光計棱鏡面，棱鏡中央滴葡萄糖注射液1-2滴，合閉棱鏡，調(diào)節(jié)補償棱鏡螺旋，使明暗分界線清晰，旋轉(zhuǎn)分界調(diào)節(jié)旋鈕，使明暗線對準(zhǔn)在十字交叉的交叉點上，讀數(shù)到小數(shù)點后四位。重復(fù)將分界線從一邊再從另一邊將分界線對準(zhǔn)十字交叉線上，重復(fù)觀察讀數(shù)三次（讀數(shù)差≤0.0003），三

4、次平均值即為供試品折光率。1.快速分析法：取5%葡萄糖注射液4ml放入50ml容量瓶中，稀釋定容。移取5ml稀釋液于碘量瓶，準(zhǔn)確加碘溶液5.0ml，加2mol/LNaOH溶液8-10滴，溶液呈淡黃色，暗處放置5min，加約1mol/LHCl至酸性，標(biāo)準(zhǔn)Na2S2O3溶液返滴定至無色，記錄消耗Na2S2O3溶液的體積。四、實驗結(jié)果及分析：1.旋光法：平均值：2.3486C(%)=(g/ml)===4.4735%相當(dāng)于標(biāo)示量的葡萄糖(%)==103.42%所測的標(biāo)示量的葡萄糖%為103.42%，符合95%-105%（Ch.P）范圍內(nèi)。2.折光法：1.3341,1.3341,1.3341,平均值

5、為：1.3341C(%)===0.7692相當(dāng)于標(biāo)示量的葡萄糖(%)==15.38%所測的標(biāo)示量的葡萄糖%為15.38%，不符合95%-105%（Ch.P）范圍內(nèi)。3.快速分析法：3.21ml，3.20ml，3.25ml,平均值為：3.22ml。（碘溶液：0.02807mol/L,硫代硫酸鈉：0.09710mol/L。）所測的硫代硫酸鈉體積為3.22ml，不符合3.08-2.88ml范圍內(nèi)。標(biāo)示量(%)===-85.60%所測的標(biāo)示量的葡萄糖%為-85.60%，絕對值符合95%-105%（Ch.P）范圍內(nèi)。五、思考題：問：折光法，快速法及旋光法的結(jié)果高還是低?試分析其原因。答：1.旋光法所

6、測的標(biāo)示量的葡萄糖%為103.42%，符合95%-105%（Ch.P）范圍內(nèi)，推測實驗過程中影響其測量值的因素有：儀器隨周圍環(huán)境的變化波動較大，開關(guān)門等。測定管中可能有氣泡。5%葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)液空氣中放置時間過長影響濃度。葡萄糖溶液存在變旋現(xiàn)象等。2.折光法所測的標(biāo)示量的葡萄糖%為15.38%，遠(yuǎn)遠(yuǎn)低于95%-105%（Ch.P）范圍內(nèi)，推測實驗過程中影響其測量值的因素有：儀器的調(diào)節(jié)及讀數(shù)可能會有人為誤差。儀器受周圍環(huán)境及溫度變化波動。上組同學(xué)測定后未完全洗凈，就繼續(xù)進(jìn)行下組實驗。5%葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)液空氣中放置時間過長影響濃度。3.快速分析法所測的標(biāo)示量的葡萄糖%為-85.60%，絕對值符合95%

7、-105%（Ch.P）范圍內(nèi)，推測實驗過程中影響其測量值的因素有：碘易揮發(fā)，導(dǎo)致滴定時消耗碘溶液體積偏低，產(chǎn)生誤差。人為誤差，滴定終點判斷可能不夠準(zhǔn)確。試劑長時間放置，在同學(xué)們量取的過程中濃度可能會改變，偏低。伴隨副反應(yīng)的發(fā)生。六、注意事項：1.旋光法：每次測定前應(yīng)以溶劑作空白校正，測定后再校正1次，以確定在測定時零點有無變動；如第2次校正時發(fā)現(xiàn)零點有變動，則重新測定旋光度。配制溶液及測定時，均應(yīng)調(diào)節(jié)溫度至20±0.5℃