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《水質(zhì)無(wú)機(jī)陰離子.doc》由會(huì)員上傳分享,免費(fèi)在線閱讀,更多相關(guān)內(nèi)容在教育資源-天天文庫(kù)。
1、方法確認(rèn)報(bào)告項(xiàng)目名稱:水質(zhì)無(wú)機(jī)陰離子測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)方法:水質(zhì)無(wú)機(jī)陰離子測(cè)定離子色譜法HJ/T84-2001報(bào)告編寫人:參加人員:報(bào)告日期:水質(zhì)無(wú)機(jī)陰離子的測(cè)定離子色譜法HJ/T84-2001方法確認(rèn)報(bào)告1.方法依據(jù)本實(shí)驗(yàn)依據(jù)中華人民共和國(guó)環(huán)境標(biāo)準(zhǔn)HJ/T84-2001以離子色譜法測(cè)定水質(zhì)中無(wú)極陰離子的含量,適用于地表水、地下水、飲用水、降水、生活污水和工業(yè)廢水等水中無(wú)機(jī)陰離子的測(cè)定。2.方法原理水樣中陰離子隨碳酸鹽系統(tǒng)淋洗液進(jìn)入陰離子交換分離系統(tǒng),根據(jù)分析柱對(duì)各離子的親和力不同進(jìn)行分離。已分離的陰離子流經(jīng)陰離子抑制系統(tǒng)轉(zhuǎn)化成具有高電導(dǎo)的強(qiáng)酸,而淋洗液則轉(zhuǎn)化成低電導(dǎo)率的弱酸或水,有電導(dǎo)檢測(cè)器
2、測(cè)量各種陰離子組分的電導(dǎo)率,以保留時(shí)間定性,峰面積定量。3.主要儀器3.1離子色譜儀(具電導(dǎo)檢測(cè)器)。3.2容量瓶:50mL、100mL、1L3.3進(jìn)樣器:2.0mL注射器。4.主要試劑除非另有說(shuō)明,分析時(shí)均使用符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)的分析純?cè)噭?,?shí)驗(yàn)用水為按制備的水或無(wú)氨水。4.1氟離子標(biāo)準(zhǔn)溶液:500mg/L(含證書);氯化物標(biāo)準(zhǔn)溶液:500mg/L(含證書);溴離子標(biāo)準(zhǔn)溶液:1000mg/L(含證書);磷酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液:500mg/L(含證書);硫酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液:500mg/L(含證書);硝酸根離子標(biāo)準(zhǔn)溶液:1000mg/L(含證書);亞硝酸根離子標(biāo)準(zhǔn)溶液:1000mg/L(含證書);4.2
3、陰離子淋洗液貯備液:稱取已烘干的NaCO319.08g,用水溶解定容至1000mL容量瓶?jī)?nèi)。臨用時(shí)稀釋100倍(0.26mmol/L)。5.確認(rèn)過(guò)程5.1分析過(guò)程5.1.1校準(zhǔn)曲線的繪制參考條件:柱溫:45℃,淋洗液流速:0.8mL/min。將分別取標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液氟、氯、溴、磷酸鹽、硫酸鹽、硝酸根、亞硝酸根至100mL容量瓶,用純水定容。配制成氟、氯、溴、磷酸鹽、硫酸鹽、硝酸根、亞硝酸根標(biāo)準(zhǔn)使用液,再按1/1、1/2、1/4、1/20、1/100、1/200稀釋成標(biāo)準(zhǔn)系列。取標(biāo)準(zhǔn)系列注入離子色譜儀,經(jīng)測(cè)定,繪制出濃度(μg/mL)-峰面積標(biāo)準(zhǔn)曲線。項(xiàng)目截距a斜率b相關(guān)系數(shù)r氟離子-7.5
4、69×1042.377×1060.9997氯離子-28901.536×1060.9995亞硝酸根離子-4.688×1047.755×1050.9995溴離子-7.748×1046.41×1050.9998硝酸根離子-8.6240×1048.439×1050.9998磷酸根離子-4.098×1051.287×1060.9993硫酸根離子1.683×1041.11×1060.9996相關(guān)系數(shù)均r>0.999,滿足要求。5.1.2樣品測(cè)定將樣品先過(guò)0.45μm微孔濾膜,再陽(yáng)離子交換樹脂(H型),再經(jīng)過(guò)0.45μm微孔濾膜過(guò)濾,待測(cè)。5.1.3結(jié)果計(jì)算按下式計(jì)算水中陰離子的濃度(mg/L)陰
5、離子c=(h-h0-a)/b式中:h——峰高(或峰面積);h0——空白峰高測(cè)定值;b——回歸方程的斜率;a——回歸方程的截距。5.2方法檢出限檢出限測(cè)定記錄編號(hào)測(cè)試結(jié)果(μg)1234567平均值標(biāo)準(zhǔn)偏差氟離子0.0040.0070.0040.0040.0040.0040.0040.0040.0001氯離子0.0210.0200.0210.0210.0210.0200.0210.0210.0005亞硝酸根離子0.0180.0180.0180.0180.0180.0180.0190.0180.0004硝酸根離子0.0300.0300.0300.0300.0300.0310.0300.0
6、300.0004磷酸氫根離子0.0430.0430.0430.0430.0430.0410.0430.0390.0008硫酸根離子0.0180.0180.0180.0180.0190.0180.0180.0180.0004方法檢出限一般確認(rèn)方法:按照標(biāo)準(zhǔn)樣品分析步驟重復(fù)測(cè)試n(n≥7)次試驗(yàn),計(jì)算n次平行測(cè)定的標(biāo)準(zhǔn)偏差,按公式MDL=t(n-1,0.99)*計(jì)算方法檢出限,查表得t(6,0.99)=3.143,該方法的檢出限含量:MDL=3.143*,當(dāng)取樣體積為0.1mL時(shí),其對(duì)應(yīng)的檢出限(MDL/V)分別為:氟化物:0.003mg/L<0.02mg/L;氯化物:0.016mg/L
7、<0.02mg/L;亞硝酸鹽離子:0.01<0.03mg/L;硝酸鹽:0.012mg/L<0.03mg/L;磷氫酸根離子:0.025mg/L<0.123mg/L硫酸鹽離子:0.012mg/L<0.09mg/L均滿足標(biāo)準(zhǔn)要求。5.3方法精密度對(duì)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)連續(xù)平行測(cè)定7次,按標(biāo)準(zhǔn)曲線的方法操作,結(jié)果如下:精密度測(cè)定記錄編號(hào)測(cè)試結(jié)果(μg/mL)1234567平均值標(biāo)準(zhǔn)偏差相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD%氟離子1.841.841.841.841.841.841.841.840