氮氧化物方法確認.doc

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1、環(huán)境空氣氮氧化物(一氧化氮和二氧化氮)的測定鹽酸萘乙二胺分光光度法1.目的通過分光光度法測定環(huán)境空氣中氮氧化物的濃度，分析方法檢出限、回收率及精密度，判斷本實驗室的檢測方法是否合格。2.適用范圍本標準規(guī)定了測定環(huán)境空氣中氮氧化物的分光光度法。本標準適用于環(huán)境空氣中氮氧化物、二氧化氮、一氧化氮的測定。本標準的方法檢出限為0.12μg/10ml吸收液。當吸收液總體積為10ml，采樣體積為24L時，空氣中氮氧化物的檢出限為0.005mg／m3。當吸收液總體積為50ml，采樣體積288L時，空氣中氮氧化物的檢出限為0.003mg/m3。當吸收液總體積為10ml，采樣體積為

2、12～24L時，環(huán)境空氣中氮氧化物的測定范圍為0.020mg/m3～2.5mg/m3。3.職責3.1檢測人員負責按操作規(guī)程操作，確保測量過程正常進行，消除各種可能影響試驗結(jié)果的意外因素，掌握檢出限、方法回收率與精密度的計算方法。3.2復核人員負責檢查原始記錄、檢出限、方法回收率及精密度的計算方法。3.3技術(shù)負責人負責審核檢測結(jié)果及檢出限、方法回收率、精密度分析結(jié)果。4.方法原理空氣中的二氧化氮被串聯(lián)的第一支吸收瓶中的吸收液吸收并反應生成粉紅色偶氮染料?？諝庵械囊谎趸慌c吸收液反應，通過氧化管時被酸性高錳酸鉀溶液氧化為二氧化氮，被串聯(lián)的第二支吸收瓶中的吸收液吸收并

3、反應生成粉紅色偶氮染料。生成的偶氮染料在波長540nm處的吸光度與二氧化氮的含量成正比。分別測定第一支和第二支吸收瓶中樣品的吸光度，計算兩支吸收瓶內(nèi)二氧化氮和一氧化氮的質(zhì)量濃度，二者之和即為氮氧化物的質(zhì)量濃度（以NO2計）。5.分析步驟5.1標準曲線的繪制取6支10ml具塞比色管，按表1制備亞硝酸鹽標準溶液系列。根據(jù)表1分別移取相應體積的亞硝酸鈉標準工作液（4.9），加水至2.00ml，加入顯色液（4.6）8.00ml。表1NO2-標準溶液系列管號012345標準工作液（4.9）/ml0.000.400.801.201.602.00水/ml2.001.601.20

4、0.800.400.00顯色液（4.6）/ml8.008.008.008.008.008.00NO2-質(zhì)量濃度/（ug/ml）0.000.100.200.300.400.50各管混勻，于暗處放置20min（室溫低于20℃時放置40min以上），用10mm比色皿，在波長540nm處，以水為參比測量吸光度，扣除0號管的吸光度以后，對應NO2-的濃度（μg/ml），用最小二乘法計算標準曲線的回歸方程。標準曲線斜率控制在0.960—0.978（吸光度·ml/μg），截距控制在0.000—0.005之間。（以5ml體積繪制標準曲線時，標準曲線斜率控制在0.180—0.195

5、吸光度·ml/μg，截距控制在±0.003之間）5.2空白試驗5.2.1實驗室空白試驗：取實驗室內(nèi)未經(jīng)采樣的空白吸收液，用10mm比色皿，在波長540nm處，以水為參比測定吸光度。實驗室空白吸光度A0在顯色規(guī)定條件下波動范圍不超過±15%。5.2.2現(xiàn)場空白：同（7.2.1）測定吸光度。將現(xiàn)場空白和實驗室空白的測量結(jié)果相對照，若現(xiàn)場空白與實驗室空白相差過大，查找原因，重新采樣。5.3樣品測定采樣后放置20min，室溫20℃以下時放置40min以上，用水將采樣瓶中吸收液的體積補充至標線，混勻。用10mm比色皿，在波長540nm處，以水為參比測量吸光度，同時測定空白樣

6、品的吸光度。若樣品的吸光度超過標準曲線的上限，應用實驗室空白試液稀釋，再測定其吸光度。但稀釋倍數(shù)不得大于6。6.結(jié)果表示6.1空氣中二氧化氮質(zhì)量濃度ρNO2（mg/m3）按式（1）計算：(1)6.2空氣中一氧化氮質(zhì)量濃度ρNO（mg/m3）以二氧化氮（NO2）計，按式（2）計算：（2）ρ＇NO（mg/m3）以一氧化氮（NO）計，按式（3）計算：（3）6.3空氣中氮氧化物的質(zhì)量濃度ρNOx（mg/m3）以二氧化氮（NO）計，按式4計算：（4）以上各式中：A1、A2——分別為串聯(lián)的第一支和第二支吸收瓶中樣品的吸光度；A0——實驗室空白的吸光度；b——標準曲線的斜率，吸

7、光度·ml/μg；a——標準曲線的截距；V——采樣用吸收液體積，ml；V0——換算為標準狀態(tài)（101.325KPa，273K）下的采樣體積，L；K——NO→NO2氧化系數(shù)，0.68；D——樣品的稀釋倍數(shù)；?——Saltzman實驗系數(shù)，0.88（當空氣中二氧化氮濃度高于0.72mg/m3時，?取值0.77）。7.結(jié)果分析7.1檢出限選取10份空白樣品，按4進行測試。結(jié)果見附表。由附表可知，檢出限滿足標準HJ535-2009的要求。7.2精密度選取6份樣品加標，使加標濃度均為0.250mg/m3，按4進行測試。結(jié)果見附表。由附表可知，RSD<10%滿足要求。