測定水中氯離子含量的測試方法

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1、測定水中氯離子含量的測試方法1?1.??????適用范圍*1.1???如下三個測試方法包括了水、污水（僅測試方法C）及鹽水中氯離子含量的測定：????????????????????????????????????????????部分測試方法A（汞量滴定法）????????????????????7~10測試方法B（硝酸銀滴定法）??????????????????15~21測試方法C（離子選擇電極法）????????????????22~29?1.2???測試方法A、B和C在應(yīng)用（practice）D2777-77下有效，僅僅測試方法B在

2、應(yīng)用D2777-86下也同樣有效，詳細的信息參照14、21和29部分。1.3???本標準并不意味著羅列了所有的，如果存在，與本標準的使用有關(guān)的安全注意事項。本標準的使用者的責任，是采用適當?shù)陌踩徒】荡胧┎⑶以谑褂们按_定規(guī)章制度上的那些限制措施的適用性。明確的危害聲明見26.1.1。1.4???以前的比色法不再繼續(xù)使用。參照附錄X1查看歷史信息。?2．參考文獻2.1?ASTM標準D1066蒸汽的取樣方法2D1129與水相關(guān)的術(shù)語2D1193試劑水的規(guī)范2D2777D-19水委員會應(yīng)用方法的精確性及偏差的測定2D3370管道內(nèi)取水樣的方法2D

3、4127離子選擇電極用術(shù)語2?3．專用術(shù)語3.1定義——這些測試方法中使用的術(shù)語的定義參照D1129和D4127中的術(shù)語。?4．用途及重要性4.1氯離子是，因此應(yīng)該被精確的測定。它對高壓鍋爐系統(tǒng)和不銹鋼具有高度危害，所以為防止危害產(chǎn)生監(jiān)測是必要的。氯分析作為一個工具被廣泛的用于評估循環(huán)濃度，如在冷卻塔的應(yīng)用。在食品加工工業(yè)中使用的處理水和酸洗溶液也需要使用可靠的方法分析氯含量。?5．試劑純度5.1在所有的試驗中將使用試劑級化學物質(zhì)。除非另有說明，所有試劑應(yīng)符合美國化學品協(xié)會分析試劑委員會的規(guī)范要求。如果能斷定其他等級的試劑具有足夠高的純度，

4、使用它不會減少試驗的精度，則這種等級的試劑也可以使用。5.2水的純度——除非另有說明，關(guān)于水的標準應(yīng)理解為指的是如SpecificationD1193中由第二類所定義的試劑水。?6.取樣6.1根據(jù)標準D1066和標準D3370取樣。?測定方法A——汞量滴定法7.適用范圍7.1假如沒有干擾的的話，此測試方法能夠用于測試水中氯離子的含量。（見第9節(jié)）7.2盡管在研究報告里沒有詳細說明，但精度聲明已被認為使用二級水獲得。7.3此測試方法對于Cl-濃度范圍在8.0到250之間有效。?8.測試方法概要8.1將稀釋的硝酸汞溶液加入到混有聯(lián)苯二氨基脲溴苯

5、酚藍指示劑的加酸的樣品中，滴定的終點是形成藍紫色汞-聯(lián)苯二氨基脲絡(luò)合物。?9.干擾9.1通常在水中發(fā)現(xiàn)的陰離子和陽離子沒有干擾。鋅、鉛、鎳、亞鐵和鉻離子影響溶液和終點的顏色，但當濃度達到100mg/L時不會減小滴定的精度。銅離子達到50mg/L是可以接受的。在鉻酸鹽離子的濃度達到100mg/L以上的溶液中滴定時，需要額外的帶有背景顏色的指示劑（），并且應(yīng)優(yōu)先還原。三價鐵離子濃度高于10mg/L時滴定前應(yīng)該被還原，硫離子應(yīng)該被氧化。溴化物和氟化物應(yīng)該和氯離子分開滴定。當四元銨鹽的量相當大時（1~2mg/L）也會形成干擾。水的顏色深時也會形成干

6、擾。?10．儀器設(shè)備10.1微量滴定管，1~5mL，刻度間隔0.01mL。?11．試劑和材料11.1過氧化氫（30%H2O2）11.2對苯二酚溶液（10g/L）—在水中溶解1g純的對苯二酚，并稀釋到100mL。11.3硝酸汞溶液，標準（0.025N）—將4.2830g硝酸汞（Hg(NO3)2·H2O）溶解在用濃硝酸（HNO3，spgr1.42）酸化過的水中，用水稀釋酸化過的Hg(NO3)2溶液到1L。必要時需要過濾，應(yīng)用section12所述的操作方法，用標準的NaCl溶液標定其準確濃度（見Note1）????Note1—終點的清晰度—對于

7、特定類型的水，當終點（sharp）時，通過加入幾滴0.05g/L的二甲苯cyanoleFF或alphazurine藍綠色顏料（顏色指數(shù)714）到滴定溶液中可使終點改善。?11.4混合的指示劑溶液—將0.5g的晶體狀的聯(lián)苯二氨基脲和0.05g粉末狀的溴苯酚藍溶解在75g乙烷基乙醇（95%）中，再用乙醇（Note2）稀釋到100mL。儲存在褐色瓶中，6個月后廢棄（Note3）。????Note2—當沒有純的乙烷基乙醇可用的話，可以使用經(jīng)甲醇或者異丙醇（分子式3A）變性的甲醇、異丙醇或乙醇。其它的變性的乙醇配方不適合。???Note3—在12~1

8、8個月的儲存后，液體指示劑通常會變質(zhì)，以致無終點顏色出現(xiàn)。高溫（在37.8℃（100℉））和暴露于強光可縮短儲存期。兩種指示劑的粉末狀混合物可在較長時間內(nèi)穩(wěn)定存放。粉末狀的混合物