無(wú)機(jī)合成化學(xué).doc

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1、第一章無(wú)機(jī)合成定義：研究無(wú)機(jī)物及其不同物態(tài)的合成原理，合成技術(shù)，合成方法及對(duì)合成產(chǎn)物進(jìn)行分離、提純、鑒定、表征的一門學(xué)科。合成方法：包括常規(guī)的經(jīng)典合成方法、極端條件下（超高溫、超高壓、等離子體、濺射、激光等）的合成方法和特殊合成方法（含電化學(xué)合成、光化學(xué)合成、微波合成、生物合成等）以及軟化學(xué)和綠色合成方法。無(wú)機(jī)合成VS有機(jī)合成方法技術(shù)——不同點(diǎn)：（1）無(wú)機(jī)合成經(jīng)常采用獨(dú)特的方法和技術(shù)，（2）有機(jī)合成主要是分子層次上反應(yīng)和加工；無(wú)機(jī)合成主要注重晶體或其他凝聚態(tài)結(jié)構(gòu)上的精雕細(xì)琢。相同點(diǎn)：方法和技術(shù)。合成對(duì)象：典型無(wú)機(jī)化合物

2、的合成，典型材料的合成，晶體生長(zhǎng)等。第二章氣體和溶劑溶劑效應(yīng)是指因溶劑而使化學(xué)反應(yīng)速度和化學(xué)平衡發(fā)生改變的效應(yīng)氣體除雜凈化的方法1化學(xué)除雜—設(shè)計(jì)原則要求特效型、靈敏性和高的選擇性。2氣體的分級(jí)分離凈化—原則是基于氣體的沸點(diǎn)、蒸氣壓等性能的不同。3吸附分離和凈化—基于吸附劑對(duì)氣體混合物中各組分的吸附能力的差異，甚至只有微小的差別，在恒溫或恒壓條件下，進(jìn)行快速的吸附-脫附循環(huán)，達(dá)到分離提純氣體的目的氣體干燥劑分兩類：一類是同氣體中的水分發(fā)生化學(xué)反應(yīng)的干燥劑（P2O5），另一類是可吸附氣體中的水分的干燥劑（硅膠、分子篩）選吸

3、附劑作干燥劑時(shí)應(yīng)考慮的因素1干燥劑的吸附容量，越大越好；2吸附效率，越快越好；3殘留水的蒸汽壓，吸附平衡后殘留水的蒸汽壓越小越好；4干燥劑的再生，越易再生成本越低越好使用氣體要注意安全，即要防毒、防火、防爆一般說(shuō)來(lái)溶劑分為質(zhì)子溶劑、質(zhì)子惰性溶劑、固態(tài)高溫溶劑。質(zhì)子溶劑是能接受或提供質(zhì)子的溶劑。顯著特點(diǎn)是都能自電離，這種自電離是溶劑分子之間的質(zhì)子傳遞，也稱自遞水是使用最為廣泛和廉價(jià)的一種質(zhì)子溶劑。高的介電常數(shù)使它成為離子化合物和極性化合物的一種良好溶劑。質(zhì)子溶劑的種類：A液氨B液體氟化C硫酸D“超酸”溶劑質(zhì)子惰性溶劑可簡(jiǎn)

4、單的分為四類第一類稱惰性溶劑，其基本上不溶劑化不自電離。如Ccl4。第二類稱偶極質(zhì)子惰性溶劑（配位溶劑），即極性高但自電離程度不大的溶劑。如乙腈，二甲基亞砜等。第三類稱為兩性溶劑。包括那些極性強(qiáng)和能自電離的溶劑。如Brcl3。第四類稱無(wú)機(jī)分子溶劑，不含氫，也不接受質(zhì)子，幾乎不自電離。如SO2,N2O4固態(tài)高溫溶劑a.熔鹽第一類為以離子間力成鍵的化合物，包括像堿金屬鹵化物這類化合物。第二類包括以共價(jià)鍵為主的化合物b.金屬選擇溶劑的根據(jù)反應(yīng)物的性質(zhì)；生成物的性質(zhì)和溶劑的性質(zhì)。選擇溶劑的原則：a.反應(yīng)物充分溶解（1）“相似相

5、容”原理（2）規(guī)則溶液理論：一種偏離理想溶液的溶液。b.反應(yīng)產(chǎn)物不與溶劑作用c.使副反應(yīng)最少d.易使產(chǎn)物分離這種將各種不同強(qiáng)度的酸拉平到溶劑化質(zhì)子（這里是水化質(zhì)子H3O+）水平的效應(yīng)稱為拉平效應(yīng)。具有拉平效應(yīng)的溶劑稱為拉平性溶劑。A由于拉平效應(yīng)，有些在水中表現(xiàn)為弱酸的酸(直到pKa為12)，而在氨中由于同氨完全作用，而變成強(qiáng)酸，如醋酸：CH3COOH+NH3=NH4++CH3COO-(2.41)B也由于拉平效應(yīng)，有些在水中完全不表現(xiàn)為酸性的分子，在氨中有弱酸的表現(xiàn)，如尿素：NH2CONH2+NH3=NH4++NH2CO

6、NH-(2.42)C在冰醋酸中，由于H2Ac+的酸性較H3O+強(qiáng)，因而HAc的堿性較水弱。D在這種情況下，HClO4,H2SO4,HCl和HNO3這四種酸就不能全部將其質(zhì)子轉(zhuǎn)移給HAc，并且在程度上依次減弱這種能區(qū)分酸（或堿）的強(qiáng)弱的作用稱為區(qū)分效應(yīng)。具有區(qū)分效應(yīng)的溶劑稱為區(qū)分性溶劑例HClO4+HAc?H2Ac++ClO4-(2.43)H2SO4+HAc?H2Ac++HSO4-(2.44)HCl+HAc?H2Ac++Cl-(2.45)NHO3+HAc?H2Ac++NO3-(2.46)可見(jiàn)，在冰醋酸介質(zhì)中，這四種

7、酸的強(qiáng)度顯示出差別來(lái)。第三章經(jīng)典合成法化學(xué)氣相沉積是利用氣態(tài)或蒸氣態(tài)的物質(zhì)在氣相或氣固界面上反應(yīng)，生成固態(tài)沉積物的技術(shù)?；瘜W(xué)氣相沉積法對(duì)所用原料以及產(chǎn)物和反應(yīng)類型的要求1反應(yīng)物在室溫下最好是氣態(tài)，或在不太高溫度就有相當(dāng)?shù)恼羝麎?，且容易獲得高純品；2能夠形成所需要的材料沉積層，反應(yīng)副產(chǎn)物均易揮發(fā)；3沉積裝置簡(jiǎn)單，操作方便。工藝上具有重現(xiàn)性，適于批量生產(chǎn)，成本低廉。熱分解應(yīng):這類反應(yīng)體系的主要問(wèn)題是反應(yīng)源物質(zhì)和熱解溫度的選擇石英光纖的制法分兩步首先制成石英玻璃預(yù)制棒然后將預(yù)制棒拉制成纖維石英光纖預(yù)制棒的制法，目前有代表性的

8、四種：管內(nèi)沉積發(fā)法管外沉積法軸向沉積法等離子體激活化學(xué)氣相沉積法把所需要的沉積物質(zhì)作為反應(yīng)源物質(zhì)，用適當(dāng)?shù)臍怏w介質(zhì)與之反應(yīng)，形成一種氣態(tài)化合物，這種氣態(tài)化合物借助載氣輸運(yùn)到與源區(qū)溫度不同的沉積區(qū)，再發(fā)生逆反應(yīng)，使反應(yīng)源物質(zhì)重新沉積出來(lái)，這樣的反應(yīng)過(guò)程稱為化學(xué)輸運(yùn)反應(yīng)。高溫的獲得：a電阻爐b感應(yīng)爐c電弧爐高溫的測(cè)量：測(cè)溫儀表熱電偶熱