2010藥典水分 灰分 浸出物測定方法

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1、附錄ⅨH.水分測定法測定用的供試品，一般先破碎成直徑不超過3mm的顆?；蛩槠Ｖ睆胶烷L度在3mm以下的可不破碎。減壓干燥法需通過二號篩。第一法(烘干法)本法適用于不含或少含揮發(fā)性成分的藥品。測定法取供試品2～5g,平鋪于干燥至恒重的扁形稱瓶中，厚度不超過5mm，疏松供試品不超過10mm，精密稱定,打開瓶蓋在100～105℃干燥5小時，將瓶蓋蓋好,移置干燥器中，冷卻30分鐘，精密稱定，再在上述溫度干燥1小時，冷卻，稱重，至連續(xù)兩次稱重的差異不超過5mg為止。根據(jù)減失的重量，計算供試品中含水量（%）。第二法(甲苯法)本法適用于含揮發(fā)

2、性成分的藥品。儀器裝置如圖。A為500ml的短頸圓底燒瓶；B為水分測定管；C為直形冷凝管，外管長40cm。使用前，全部儀器應(yīng)清潔，并置烘箱中烘干?！　　　y定法取供試品適量（約相當(dāng)于含水量1～4ml），精密稱定，置A瓶中,加甲苯約200ml，必要時加入干燥、潔凈的沸石或玻璃珠數(shù)粒，將儀器各部分連接，自冷凝管頂端加入甲苯，至充滿B管的狹細(xì)部分。將A瓶置電熱套中或用其他適宜方法緩緩加熱,待甲苯開始沸騰時，調(diào)節(jié)溫度，使每秒鐘餾出2滴。待水分完全餾出，即測定管刻度部分的水量不再增加時,將冷凝管內(nèi)部先用甲苯?jīng)_洗,再用飽蘸甲苯的長刷或其他適

3、宜的方法，將管壁上附著的甲苯推下，繼續(xù)蒸餾5分鐘，放冷至室溫，拆卸裝置，如有水黏附在B管的管壁上，可用蘸甲苯的銅絲推下，放置，使水分與甲苯完全分離（可加亞甲藍(lán)粉末少量，使水染成藍(lán)色，以便分離觀察）。檢讀水量，并計算供試品中的含水量（%）?！靖阶ⅰ坑没瘜W(xué)純甲苯直接測定，必要時甲苯可先加水少量，充分振搖后放置，將水層分離棄去，經(jīng)蒸餾后使用。第三法(減壓干燥法)本法適用于含有揮發(fā)性成分的貴重藥品。減壓干燥器取直徑12cm左右的培養(yǎng)皿，加入五氧化二磷干燥劑適量，使鋪成0.5～1cm的厚度，放入直徑30cm的減壓干燥器中。測定法取供試品2

4、～4g，混合均勻,分取約0.5～1g，置已在供試品同樣條件下干燥并稱重的稱量瓶中，精密稱定，打開瓶蓋，放入上述減壓干燥器中，減壓至2.67kPa(20mmHg)以下持續(xù)半小時，室溫放置24小時。在減壓干燥器出口連接無水氯化鈣干燥管，打開活塞，待內(nèi)外壓一致，關(guān)閉活塞，打開干燥器，蓋上瓶蓋，取出稱量瓶迅速精密稱定重量，計算供試品中的含水量（%）。五氧化二磷和無水氯化鈣為干燥劑，干燥劑應(yīng)及時更換。第四法（氣相色譜法）色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗用直徑為0.18～0.25mm的二乙烯苯-乙基乙烯苯型高分子多孔小球作為載體，柱溫為140～15

5、0℃，熱導(dǎo)檢測器檢測。注入無水乙醇，照氣相色譜法（附錄ⅥE）測定，應(yīng)符合下列要求：(1)理論板數(shù)按水峰計算應(yīng)大于1000；理論板數(shù)按乙醇峰計算的應(yīng)大于150。(2)水和乙醇兩峰的分離度應(yīng)大于2。(3)將無水乙醇進(jìn)樣5次，水峰面積的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差不得大于3.0%。標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備取純化水約0.2g，置25ml量瓶中，精密稱定，加無水乙醇至刻度，搖勻，即得。供試品溶液的制備取供試品適量（含水量約0.2g），粉碎或研細(xì)，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入無水乙醇50ml，密塞，混勻，超聲處理20分鐘，放置12小時，再超聲處理20分鐘，密塞

6、放置，待澄清后傾取上清液，即得。測定法取無水乙醇、對照溶液及供試品溶液各1-5μl，注入氣相色譜儀，測定，即得。【附注】(1)對照溶液與供試品溶液的配制須用新開啟的同一瓶無水乙醇。(2)用外標(biāo)法計算供試品中的含水量。計算時應(yīng)扣除無水乙醇中的含水量，方法如下：對照溶液中實際加入的水的峰面積＝對照溶液中總水峰面積－K×對照溶液中乙醇峰面積供試品溶液中水峰面積＝供試品溶液中總水峰面積－K×供試品溶液中乙醇峰面積無水乙醇中水峰面積K＝───────────無水乙醇中乙醇峰面積水分測定法附錄ⅧM水分測定法第一法(費(fèi)休氏法)A.容量滴定法本

7、法是根據(jù)碘和二氧化硫在吡啶和甲醇溶液中能與水起定量反應(yīng)的原理以測定水分。所用儀器應(yīng)干燥，并能避免空氣中水分的侵入；測定操作宜在干燥處進(jìn)行。費(fèi)休氏試液的制備與標(biāo)定(1)配制稱取碘(置硫酸干燥器內(nèi)48小時以上)110g，置干燥的具塞燒瓶中，加無水吡啶160ml,注意冷卻，振搖至碘全部溶解后，加無水甲醇300ml，稱定重量，將燒瓶置冰浴中冷卻，通入干燥的二氧化硫至重量增加72g，再加無水甲醇使成1000ml，密塞，搖勻，在暗處放置24小時。本液應(yīng)遮光，密封，置陰涼干燥處保存。臨用前應(yīng)標(biāo)定濃度。(2)標(biāo)定用水分測定儀直接標(biāo)定?；蛉「稍锏?/p>

8、具塞玻瓶，精密稱入重蒸餾水約30mg，除另有規(guī)定外加無水甲醇2～5ml，用本液滴定至溶液由淺黃色變?yōu)榧t棕色，或用永停滴定法（附錄ⅦA）指示終點；另作空白試驗，按下式計算。WF＝─────A－B式中F為每1ml費(fèi)休氏試液相當(dāng)于水的重量，mg；W為稱取重蒸餾水的重量