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《羥基4異丙氧基二苯砜化合物的制造方法.doc》由會(huì)員上傳分享，免費(fèi)在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在教育資源-天天文庫。
1、4-羥基-4’-異丙氧基二苯砜化合物的制造方法摘要：本文介紹了以4,4'-二羥基二苯砜、異溴丙烷為原料，氯苯-水為反應(yīng)體系，四丁基溴化銨為相轉(zhuǎn)移催化劑,合成4-羥基-4’-異丙氧基二苯砜方法，并對(duì)其合成條件進(jìn)行合成研究。關(guān)鍵詞：4,4'-二羥基二苯砜異溴丙烷研究4-Hydroxy-4'-isopropoxydiphenylsulfoneAbtract:The4-Hydroxy-4'-isopropoxydiphenylsulfonewaspreparedby4,4'-dihydroxydiphenylsulfonean
2、dIsopropylbromideinthepresenceofTetrabutylammoniumbromide.Thispaperstudiedontheprocessconditionsforpreparing4-Hydroxy-4'-isopropoxydiphenylsulfoneKeywords:4,4'-dihydroxydiphenylsulfoneIsopropylbromideStudied1.前言4,4'-二羥基二苯砜（雙酚S）【1】及其衍生物是一類重要的有機(jī)化工原料，主要用作固色劑、鍍銀添加劑、
3、皮革鞣劑、高溫染色分散劑，可作為聚碳酸酯、環(huán)氧樹脂、聚醚砜H1、聚芳酯、聚醚醚酮、苯并嗯嗪等高分子樹脂合成及改性的單體；也廣泛應(yīng)用于生產(chǎn)彩色攝影材料、照相反差增強(qiáng)劑、熱敏記錄材料(顯色劑)、日用表面活性劑和高效除臭劑等精細(xì)化工產(chǎn)品【2】。4-羥基-4’異丙氧基二苯砜【3】是一種一端羥被醚化的雙酚s的衍生物，是一種非常優(yōu)良的熱敏記錄材料中的顯色劑。該衍生物作為熱敏記錄材料，在實(shí)際生活中具有廣泛的用途，它是利用通常無色或淺色的隱色染料同酚或有機(jī)酸反應(yīng)來記錄顏色圖像。該衍生物克服了2，2-雙(4-羥苯基)丙烷(雙酚A)、對(duì)-
4、羥芐基苯甲酸酯等作為顯色劑制備的熱敏記錄材料，當(dāng)暴露于高溫和/或高濕度的情況下，圖像密度低下，接觸增塑劑、油等后，圖像經(jīng)常會(huì)褪色以至于看不清楚的缺點(diǎn)，以次衍生物制得的熱敏記錄層具有高白度和高靈敏度，及所記錄的圖像的保存性能極佳的優(yōu)點(diǎn)【4】。本文以4,4'-二羥基二苯砜和異溴丙烷為原料，兩相體系中以相轉(zhuǎn)移催化劑為條件制的最終產(chǎn)品4-羥基-4’異丙氧基二苯砜。合成路線如下：通過實(shí)驗(yàn)因素和方法相結(jié)合，研究4,4'-二羥基二苯砜與異溴丙烷等物質(zhì)的量比、反應(yīng)溫度和反應(yīng)時(shí)間等主要因素對(duì)產(chǎn)品收率的影響規(guī)律，確定最優(yōu)合成條件實(shí)驗(yàn)部分：
5、1.實(shí)驗(yàn)部分1.1儀器和藥品560型紅外光譜儀(KBr壓片，Nicolet公司)；400MHz高分辨率超導(dǎo)核磁共振儀(TMS為內(nèi)標(biāo)，DMSO-d6作溶劑，布魯克公司)；DSC4,4'-二羥基二苯砜(雙酚S)、氫氧化鉀、碳酸鉀、異溴丙烷、氯苯均為國產(chǎn)化學(xué)試劑1.2實(shí)驗(yàn)過程500ml三口燒瓶中加入水67.3克，氯苯107.3克，氫氧化鉀12.36克，碳酸鉀16.6克，四丁基溴化銨1.2克，4,4'-二羥基二苯砜40克，攪拌溶解，升溫至90℃慢慢滴加異溴丙烷34.43克，滴加完畢90℃反應(yīng)15小時(shí)，降至室溫，加入9%氫氧化鉀
6、水溶液100ml攪拌，靜置分層。后處理：分出下層有機(jī)溶劑層，水層中加入氫氧化鉀13克，攪拌，逐漸析出4-羥基-4’-異丙氧基二苯砜鉀鹽，過濾清洗4-羥基-4’-異丙氧基二苯砜鉀鹽。隨后，把鉀鹽溶解在800ml水中，滴加硫酸調(diào)PH值至6-7，靜置析出產(chǎn)品，過濾，干燥。2.結(jié)果討論2.1催化劑的選擇【5】本反應(yīng)為兩相非均相反應(yīng)，油相為異溴丙烷，可在氯苯中溶解，水相為4,4'-二羥基二苯砜的堿水溶液。為使反應(yīng)效果好，需要兩相充分接觸，即異溴丙烷分子與4,4'-二羥基二苯砜良好接觸。通過相轉(zhuǎn)移催化過程，可使上述反應(yīng)過程易于進(jìn)行
7、。根據(jù)反應(yīng)原理和成本等因素的考慮，選擇季銨鹽型相轉(zhuǎn)移催化劑。本實(shí)驗(yàn)選擇了四丁基溴化銨、芐基三叔丁基溴化銨、十六烷基三丁基溴化銨、十六烷基三甲基溴化鏻、芐基三丁基氯化銨五種季銨鹽進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，條件為n(三氯氧磷)：n(雙酚S)：n(鉀)=1.75:1:1.3，反應(yīng)溫度為90℃，時(shí)間為15h，相轉(zhuǎn)移催化劑用量為雙酚s質(zhì)量的3%。實(shí)驗(yàn)結(jié)果見表1表1相轉(zhuǎn)移催化劑與收率關(guān)系催化劑四丁基溴化銨芐基三叔丁基溴化銨、十六烷基三丁基溴化銨十六烷基三甲基溴化鏻芐基三丁基氯化銨收率78.8%71.6%68.2%72.4%53.8%結(jié)果表明，四丁
8、基溴化銨催化效果最好。2.2反應(yīng)條件2．2．1物料配比的選擇1.異溴丙烷與雙酚S量比的選擇在本反應(yīng)中鹵化烴羥基化合物選擇異溴丙烷，雙酚S與異溴丙烷的摩爾比為1：0.8-3.0范圍內(nèi)。Whentheamountofthehalogenatedhydrocarboncompoundusedexceeds3.0mol,thetenden
