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1、TiO2納米管陣列制備和光電性能探究 摘要：用陽極氧化法制備出高度致密、有序的TiO2納米管陣列。利用SEM和XRD表征分析納米管陣列的形貌和結(jié)構(gòu)，并通過電化學(xué)瞬時(shí)光電流對TiO2納米管陣列的光電化學(xué)特性進(jìn)行了研究。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明：經(jīng)過500℃退火后的TiO2為摻雜有金紅石相的銳鈦礦的混晶結(jié)構(gòu)。隨著退火溫度升高到600℃，金紅石型的晶相比例增加。光電測試結(jié)果表明：隨著退火溫度升高，瞬時(shí)光電流減小，同時(shí)陽極氧化時(shí)間影響TiO2納米管陣列光電極的光電性能。Abstract：TiO2nanotubearrayswerefabricatedbyano
2、dicoxidationonatitaniumsheet.ThemorphologyandstructureofthenanotubearrayswerecharacterizedbySEMandXRD.Thephotoelectricpropertiesofthenanotubearrayselectrodeswereevaluatedbytransientphotocurrents.Theresultsshowthatthestructureofnanotubearraysisamixturephaseofanataseandrutile
3、annealedat500℃.Withtheannealingtemperatureincreasingto600℃，thephaseratioofrutileincreases.Photoelectrictestresultsshowthat：theinstantaneousphotoelectriccurrent7decreasesastheannealingtemperatureincreasesandatthesametime，anodicoxidationtimeaffectsthephotoelectricpropertiesof
4、nanotubearraysphotoelectrode.關(guān)鍵詞：陽極氧化；納米管；光電流Keywords：anodicoxidation；nanotube；photoelectriccurrent中圖分類號：O649文獻(xiàn)標(biāo)識碼：A文章編號：1006-4311（2013）23-0305-020引言高有序的TiO2納米管陣列薄膜是近年來納米材料研究的熱點(diǎn)之一。這種材料與粉體納米TiO2薄膜相比具有更大的表面積和更強(qiáng)的吸附能力；同時(shí)，由于TiO2納米管結(jié)構(gòu)所具有的有序陣列結(jié)構(gòu)形式，可以提高光生電荷的傳輸壽命并降低其復(fù)合幾率。因此這種材料可以用于高
5、靈敏度傳感器、降解有機(jī)物、光解水制氫氣、染料敏化太陽能電池等方面[1-3]此外，納米管陣列薄膜可形成排列整齊的有序的雙通孔結(jié)構(gòu)，因此還可以應(yīng)用于微流體控制、分子過濾、藥物輸送及生物組織工程等高技術(shù)領(lǐng)域。72001年，Grimes等首次報(bào)道了以Ti為基體，利用電化學(xué)陽極氧化法在HF電解液中制備出均勻有序的TiO2納米管陣列，掀起了對TiO2納米管陣列的研究熱潮。但在TiO2納米管陣列的性能、形成機(jī)理及應(yīng)用等方面尚需開展深入的研究。本實(shí)驗(yàn)采用陽極氧化法以氟化銨的乙二醇溶液為電解液，在鈦片上制備了一層垂直導(dǎo)向、排列規(guī)則的高有序TiO2納米管陣列，利
6、用掃描電子顯微鏡和X射線衍射儀對TiO2納米管陣列的形貌和結(jié)構(gòu)進(jìn)行了表征，并通過瞬態(tài)光電流譜詳細(xì)分析了此陣列電極的光電化學(xué)特性。1實(shí)驗(yàn)部分1.1TiO2納米管制備實(shí)驗(yàn)選用工業(yè)高純鈦片（厚度0.5mm，純度99.5%），裁成2cm×4cm。室溫下，在0.3%氟化銨+2%體積水的乙二醇電解質(zhì)中，以處理過的鈦片為陽極，不銹鋼片為陰極，在60V直流穩(wěn)壓穩(wěn)流電源下進(jìn)行氧化。陽極氧化時(shí)間分別為2h、4h、6h、8h、12h。樣品干燥后置入馬弗爐，以20℃/min升至500度，煅燒2h，自然冷卻至室溫，即得到Ti基TiO2納米管陣列電極。1.2TiO2納米
7、管的表征和測試TiO2納米管陣列的表面形貌、晶型和結(jié)構(gòu)分別采用日本HitachiS-3000N型掃描電子顯微鏡觀察和D2PHASER型X射線衍射儀表征。光電化學(xué)性能測試是在帶石英窗口的三電極體系中進(jìn)行，TiO2納米管陣列電極作為工作電極，輔助電極為Pt電極，飽和甘汞電極（SCE）作為參比電極，文中所述電位均相對于此參比電極，0.5mol·L-1Na2SO4為支持電解質(zhì)。采用德國Kronach公司的Zahner7Zennium型電化學(xué)工作站測試，測試溫度均為室溫，外照光源采用10W紫外光燈，光源與電極的距離保持5cm不變，TiO2納米管陣列電極
8、面積為1cm2。2結(jié)果與討論2.1TiO2納米管的SEM結(jié)果圖1為TiO2納米管陣列的表面和側(cè)面的掃描電鏡SEM照片。從圖中可知，在Ti片表面上均勻生長一層多孔的管
