丁二酮肟重量法測鎳.doc

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1、丁二酮肟重量法測鎳一、適用范圍：本標(biāo)準(zhǔn)適用于碳鋼、中、低、高合金鋼、精密合金、高溫合金中鎳量的測定，測定范圍：2%以上。二、原理方法：在乙酸銨緩沖溶液中，用亞硫酸鈉將鐵還原至二價，酒石酸做絡(luò)合劑，在PH6.0-6.4時，鎳和丁二酮肟完全生成沉淀，與鐵、鈷、銅、錳、鉬、鉻、鎢、釩等元素分離，丁二酮肟鎳經(jīng)145±5℃烘干并稱至恒重。三、主要試劑：無水亞硫酸鈉溶液（20%）：用時配置，過濾后使用。硫代硫酸鈉溶液（20%）：用時配置，過濾后使用。丁二酮肟乙醇溶液（1%）：過濾后使用。四、分析步驟：1、制樣：稱取試樣小于2g以內(nèi)(

2、控制鎳含量10-50mg范圍內(nèi))，以水濕潤，加入王水，蓋上表面皿，緩慢加熱溶解，加高氯酸（每g試樣加12-15ml，含硅還需加氫氟酸），加熱蒸發(fā)至冒煙（含鉻量超過40mg可用鹽酸分次出去），移至低溫處繼續(xù)冒高氯酸煙回流10-15min，取下稍冷，加10ml鹽酸，100ml熱水，加熱溶解鹽類，用濾紙過濾至≥500ml燒杯中，并洗滌濾紙和沉淀8次，使溶液控制在250ml內(nèi)。2、加30ml酒石酸溶液（50%）（試樣小于1g不含鈷減為20ml），3、邊攪拌變滴加氫氧化銨調(diào)節(jié)PH至9（含鎢、鉬較高是，溶液溫度不超過70℃）；放置片

3、刻。4、在不斷攪拌下，加鹽酸（1+1）酸化至PH3.5左右。5、加20ml無水亞硫酸鈉溶液（20%），攪拌片刻。6、用氨水調(diào)節(jié)溶液PH4.5。7、加熱至45-50時，加入硫代硫酸鈉（20%）（Cu30mg內(nèi)加10ml，超過30mg，加20ml），攪拌片刻，放置5min，8、加丁二酮肟乙醇溶液（1%）（按每1mg鎳、鈷、銅加丁二酮肟乙醇溶液0.6ml，在過量10ml），9、在不斷攪拌下，加20ml乙酸銨（50%）,PH應(yīng)為6.0-6.4（低于用氨水調(diào)節(jié)），調(diào)節(jié)溶液總體積在400ml（含鈷、銅控制在500ml）,10、靜置陳

4、化30-60min（溫度50℃，根據(jù)鈷、銅含量控制陳化時間）。11、冷卻至室溫，已恒重玻璃坩堝負(fù)壓抽濾，用冷水洗滌燒杯和沉淀各8次，洗滌溶液控制200ml，12、將玻璃坩堝置于145±5℃烘干，稱重。五、分析結(jié)果計算：Ni%=（M1-M2）*0.2032*100/M;式中：M1為玻璃坩堝和丁二酮肟鎳沉淀的質(zhì)量，gM2為玻璃坩堝的質(zhì)量，gM為試樣量，g0.2032為丁二酮肟鎳換算鎳的換算因數(shù)。備注：鎳允許誤差在0.06-0.5%。