微波消解儀(CEM MARs5)操作規(guī)程.doc

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1、SOP-014-01微波消解儀（CEMMARs5）操作規(guī)程一、開機(jī)及準(zhǔn)備工作1.開機(jī)后按“P/T”鍵檢查溫壓指示是否正常：溫度T<60℃。2.稱樣：在密閉容器中消解樣品，可能有潛在的危險(xiǎn)，因此在實(shí)驗(yàn)初期對不明樣品應(yīng)通過顏色和嗅覺感知鑒別樣品的特性，是否易燃、易揮發(fā)，并且嚴(yán)格控制樣品量。按如下準(zhǔn)則：1)消解有機(jī)樣品應(yīng)限制到≤0.5克／容器；2)無機(jī)樣品應(yīng)限制到≤1.0克／容器；3)萃取樣品應(yīng)盡量控制在5g以內(nèi)。3.加溶劑：消解時(shí)溶劑量為8ml(8ml<溶液總體積<30ml)，萃取時(shí)溶劑量為15-30ml。4.容器安

2、裝：1)反應(yīng)罐密封：嚴(yán)格確認(rèn)密封彈片安裝正確后，用手?jǐn)Q緊螺帽即可。2)保證每個(gè)內(nèi)襯罐都已安裝好外殼保護(hù)套,同時(shí)保證保護(hù)套及內(nèi)襯外壁為干燥狀態(tài)。二、編輯方法1.編輯/創(chuàng)建方法edit/creativemethod——用戶目錄userdirectory（或CEMdirectory）——選擇方法（或新方法）——選擇樣品形式（Organic）——選擇控制模式（Ramptotemp）（詳見附錄1）——設(shè)定反應(yīng)方法(最大功率、爬坡時(shí)間、目標(biāo)溫度、保持時(shí)間)——按next——方法命名——填寫實(shí)驗(yàn)備忘（可省略）——按next結(jié)束

3、。三、運(yùn)行1.擺放消解罐：為了規(guī)范儀器的操作，應(yīng)保證反應(yīng)罐對稱放置于轉(zhuǎn)盤上。反應(yīng)罐安裝好后，將轉(zhuǎn)盤安放于儀器腔體中。為減少多模微波場的影響，每批反應(yīng)罐數(shù)應(yīng)≥8罐。1)8-16個(gè)罐均勻擺放于內(nèi)圈2)17-24個(gè)罐均勻擺放于外圈3)25罐以上，內(nèi)圈放滿，其余消解罐均勻擺放于外圈2.按star/pause鍵開始消解程序注：在運(yùn)行方法前按“1”鍵檢查方法在“℃”下必須有“CONTROL”顯示。3.消解過程中如發(fā)現(xiàn)有異常現(xiàn)象按star/pause鍵即可暫停程序，再次按下star/pause鍵繼續(xù)；按stop鍵停止消解。4.

4、消解程序完成后，儀器自動進(jìn)入冷卻過程。5.最后進(jìn)行相關(guān)后續(xù)操作，包括趕酸、轉(zhuǎn)移、定容等。四、關(guān)機(jī)待反應(yīng)結(jié)束15分鐘后再關(guān)機(jī)，開關(guān)機(jī)間隔至少一分鐘。附錄1控制模式選擇：1、StandardControl標(biāo)準(zhǔn)溫/壓控制：根據(jù)設(shè)定的目標(biāo)溫度和壓力值，機(jī)器以最快的速度激發(fā)反應(yīng)，達(dá)到并控制在所設(shè)定的目標(biāo)值。注意：此模式一般為CEM售后服務(wù)人員專用。2、RamptoTemperature比例溫度/時(shí)間控制：根據(jù)設(shè)定的目標(biāo)溫度值，通過改變微波發(fā)射功率，使反應(yīng)勻速升溫達(dá)到并控制在所設(shè)定的目標(biāo)溫度值。注意：此模式可幫助化學(xué)實(shí)驗(yàn)人員

5、清楚的了解化學(xué)反應(yīng)實(shí)時(shí)的反應(yīng)情況，找到反應(yīng)臨界點(diǎn)和最佳反應(yīng)條件。此模式應(yīng)用廣泛，更加適合于不熟悉樣品的消解。下面上述溫度為樣品的臨界分解溫度。低糖/淀粉/碳水化合物：140℃，蛋白質(zhì)類：145℃——150℃，多糖類：150℃，類脂/脂肪類＞160℃-165℃，重油類（石油/瀝青）＞180℃-185℃3、Power/Time比例功率/時(shí)間控制：因?yàn)榇四Ｊ讲豢筛淖児β手岛蜁r(shí)間，為最原始的控制方法，不適合密閉反應(yīng)。主要適用于使用燒杯等非密閉容器的特定方法和功率測試，無溫壓控制的密閉反應(yīng)，可能會產(chǎn)生嚴(yán)重后果。附錄2：方法

6、內(nèi)容編輯的一般原則：消解一般推薦使用三步消化：干樣取樣量控制在0.5g（ml）以內(nèi)，濕樣根據(jù)固型物含量來決定，溶劑為硝酸簡單樣品：取樣量控制在0.5g（ml）以內(nèi)，溶劑為硝酸ENTERMETHODPARAMETERSSTAGEPOWERRAMP°CHOLDMAX%CONTROL1160010005:00120/2160010003:0015005:003160010003:00170－18010:00復(fù)雜樣品：稱樣量控制在0.5g以內(nèi)，溶劑為硝酸或硝酸/鹽酸或硝酸/氫氟酸ENTERMETHODPARAMETERS

7、STAGEPOWERRAMP°CHOLDMAX%CONTROL1160010005:00120/2160010003:0015005:003160010005:00185－19015:00通用方法：ENTERMETHODPARAMETERSSTAGEPOWERRAMP°CHOLDMAX%CONTROL1160010003:0010003:002160010007:0015003:003160010005:0017003:004160010005:0019010:00萃取一般一步即可：但目標(biāo)溫度應(yīng)根據(jù)分析項(xiàng)目來確定

8、ENTERMETHODPARAMETERSSTAGEPOWERRAMP°CHOLDMAX%CONTROL11600W10010:0013010:001．功率的選擇是根據(jù)消解罐的個(gè)數(shù)來確定（上述方法編制以8-25罐為例）。2．消解升溫時(shí)間由升溫速率來確定：第一步控制在20℃/min之內(nèi)，第二、三步10℃/min之內(nèi)。升溫時(shí)間應(yīng)>（目標(biāo)溫度-升溫前溫度）/升溫速率3.每次消解