工業(yè)堿木質(zhì)素微波氧化改性探究

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1、工業(yè)堿木質(zhì)素微波氧化改性探究  摘要:采用微波氧化—磺甲基化反應(yīng)對工業(yè)堿木質(zhì)素進(jìn)行化學(xué)改性,研究了氧化劑用量、氧化溫度、氧化時(shí)間和微波加熱功率及反應(yīng)溶液pH等5個(gè)因素對堿木質(zhì)素改性產(chǎn)物作為減水劑對水泥凈漿流動(dòng)度的影響,獲得了優(yōu)選的改性工藝條件。物化性能測試結(jié)果表明微波氧化-磺甲基化改性能大大提高堿木質(zhì)素對水泥體系的分散性能,改性產(chǎn)物的表面活性及在水泥顆粒表面的吸附量得以提高,表明微波氧化-磺甲基化改性是一項(xiàng)堿木質(zhì)素高效利用的有效途徑。關(guān)鍵詞:凈漿流動(dòng)度,微波氧化,磺甲基化Thestudyofindustryalkalilignin’smodificationLinZai-xi

2、ong(HQC(GUANGYE)CO.,LTD.,GuangdongGuangzhou510655,China)Abstract:Alkaliligninwasmodifiedbyoxidationassistedbymicrowaveirradiationandsulfomethylationreactioninordertoincreaseitsreactivity.Theeffectofoxidantdosage,reactiontemperature,reactiontime,microwavepowerandthepHofthesolutiononthefluidi

3、tyofcementpastewerediscussed,andanoptimalmodificationprocess9conditionwasobtained.Thetestsofhysicochemicalpropertiesshowthatundertheconditionofmicrowaveirradiation,modifiedligninexhibitsagooddispersingeffecttocementpaste,indicatingthatitisaneffectiveapproachtoutilizealkaliligninbyusingthepr

4、ocessofoxidationassistedbymicrowaveirradiationandsulfomethylation.Keywords:fluidityofcementpaste;theoxidationreaction;microwaveirradiation;sulfomethlytion中圖分類號:O636.2文獻(xiàn)標(biāo)識碼:A文章編號:引言9自然界中估計(jì)每年全世界由植物生長可產(chǎn)生1500億t木質(zhì)素,其中制漿造紙工業(yè)的蒸煮廢液中產(chǎn)生的工業(yè)木質(zhì)素有3000萬t[1]。木質(zhì)素作為木材水解工業(yè)和造紙工業(yè)的副產(chǎn)物,若得不到充分利用,變成了造紙工業(yè)中的主要污染源之一,則

5、不僅造成嚴(yán)重的環(huán)境污染,而且也造成資源的重大浪費(fèi)。通過物理化學(xué)的改性方法,在木質(zhì)素結(jié)構(gòu)中引入高活性基團(tuán),優(yōu)化木質(zhì)素的結(jié)構(gòu)性能,提高其產(chǎn)品的應(yīng)用價(jià)值,已經(jīng)成為木質(zhì)素利用研究關(guān)注的焦點(diǎn)。堿木質(zhì)素的常規(guī)磺化反應(yīng)通常在高溫高壓下進(jìn)行,改性成本高、改性產(chǎn)物的磺化度低,從而導(dǎo)致改性產(chǎn)品的應(yīng)用性能差。本文在對堿木質(zhì)素進(jìn)行改性時(shí)引進(jìn)了微波輻射技術(shù),對微波氧化工藝進(jìn)行了探索,在此基礎(chǔ)上進(jìn)行堿木質(zhì)素的磺化反應(yīng),并對改性產(chǎn)物的性能進(jìn)行研究,以探討堿木質(zhì)素高效利用的新途徑。1實(shí)驗(yàn)技術(shù)與測試方法1.1實(shí)驗(yàn)藥品堿木質(zhì)素(WAL)為麥草漿黑液酸析木質(zhì)素,山東泉林紙業(yè)集團(tuán)制漿廠;商品木質(zhì)素磺酸鈣(CL),吉

6、林石峴造紙廠(由酸法制漿廢液制備);氫氧化鈉(分析純),天津海晶精細(xì)化工廠;甲醛為工業(yè)品(>37%Wt),廣州化學(xué)試劑廠;無水亞硫酸鈉(分析純),天津紅巖試劑廠;過氧化氫(30%Wt),天津大茂化學(xué)試劑廠;水泥為金羊牌標(biāo)準(zhǔn)硅酸鹽水泥(425#),廣州水泥廠;1.2實(shí)驗(yàn)方法1.2.1常規(guī)氧化堿木質(zhì)素取麥草堿木質(zhì)素10.0g加入四口燒瓶中,加入50ml質(zhì)量分?jǐn)?shù)為2.5%的NaOH溶液調(diào)節(jié)攪拌溶解。溫度升至75℃時(shí)滴加一定量雙氧水,再升溫至95℃反應(yīng)兩個(gè)半小時(shí)。冷卻至常溫出料,產(chǎn)物低溫下保存。1.2.2微波輔助氧化堿木質(zhì)素取麥草堿木質(zhì)素10.0g,加入50ml質(zhì)量分?jǐn)?shù)為2.5%的N

7、aOH溶液調(diào)節(jié)攪拌溶解,加入一定量雙氧水,倒入微波反應(yīng)管后放入微波反應(yīng)器中。設(shè)定一定加熱功率,升溫至一定溫度,恒溫反應(yīng)若干小時(shí)。冷卻至常溫出料,產(chǎn)物低溫下保存。91.2.3磺甲基化堿木質(zhì)素將氧化產(chǎn)物轉(zhuǎn)移到燒瓶中勻速攪拌,逐漸升溫至70℃,然后滴加1.5ml甲醛溶液,反應(yīng)60分鐘。繼續(xù)升溫至90℃,緩慢加入2.5g無水亞硫酸鈉,然后恒溫反應(yīng)150分鐘,冷卻至常溫出料。1.3物化性能測試1.3.1溶液表面張力的測定實(shí)驗(yàn)方法:準(zhǔn)確配制不同濃度的減水劑溶液,采用鉑金片法測其表面張力。1.3.2固體顆粒表面吸附量

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