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1、色譜-原子熒光聯(lián)用在元素形態(tài)分析中的應(yīng)用原子熒光形態(tài)分析形態(tài)分析簡介原子熒光形態(tài)分析原子熒光形態(tài)分析的應(yīng)用原子熒光形態(tài)分析儀的改進元素形態(tài)分析的意義元素的生物活性與形態(tài)緊密相關(guān)：各種形態(tài)的毒性相差很大。各種形態(tài)的遷移、轉(zhuǎn)化性質(zhì)也大不相同。當(dāng)前元素測量：總量測量方式已經(jīng)不能滿足當(dāng)前要求。分析技術(shù)的發(fā)展已使形態(tài)分析成為可能。元素形態(tài)分析的方法概述：將分離方法和高靈敏度檢測方法聯(lián)用。分離方法的選定：非色譜法：冷阱分離，或利用形態(tài)間HG差異分離。色譜法：GC或LC和VGAFS聯(lián)用。原子光譜檢測器的選定：ICPMSAASVGAFS形態(tài)分析分中涉及的分離方法冷阱分離-只能分離有限的幾種
2、形態(tài),做一些簡單的樣品,如水和尿GC-分離能力強-樣品前處理較復(fù)雜,需要衍生-對一些熱不穩(wěn)定的形態(tài)不適合LC-前處理比較簡單-目前在分離中應(yīng)用普遍形態(tài)分析中涉及的定量手段ICPMS-靈敏度高-儀器價格和運行費用昂貴-需要專業(yè)人員操作VGAAS-靈敏度較低,樣品含量低的檢測不到VGAFS-靈敏度足夠高-儀器和運行成本較低-操作簡便AFS形態(tài)分析技術(shù)的特點和難點特點AFS測量As、Se、Hg、Sb等元素的靈敏度高。VG系統(tǒng)很適于作為HPLC和AFS的接口。VGAFS價格和操作成本均較低。難點HPLC和AFS流速不匹配。對一些不能直接發(fā)生氫化物的形態(tài)須在線消解處理，這將影響其它形
3、態(tài)的分析。AFS測量時水汽影響很大。接口裝置流路示意圖不同氣液分離器的脫水率普通氣液分離裝置出口氣體露點18.7℃，水分壓16.2mmHgNafion脫水(脫水率75%)出口氣體露點-2℃，水分壓4.0mmHg改進氣液分離器脫水(脫水率60%)出口氣體露點4.8℃，水分壓6.4mmHg不同氣液分離器的測量靈敏度a.普通氣液分離器；b.Nafion除水(干、濕氣2:1)；c.Nafion+改進氣液分離器；d.改進氣液分離器原子熒光形態(tài)分析儀(SA-10)實物原子熒光形態(tài)分析儀(SA-20)實物SA-10Hg形態(tài)分析性能100μL采樣環(huán)Hg(II);MeHg;EtHg;PhHg
4、(苯基汞)C18色譜柱Hg形態(tài)標(biāo)準(zhǔn)分離圖譜魚肉中甲基汞的檢測微生物可將水中的Hg轉(zhuǎn)化為毒性、遷移性更高的甲基汞，所謂汞中毒一多半實際是甲基汞中毒，日本的“水俁病”是其中的典型代表。甲基汞分析還可采用GC，但先要對樣品衍生后測量，方法繁復(fù)，操作性差。海魚中汞形態(tài)測量 的前處理方法文獻(xiàn)中報道了堿提取、酸提取、和含硫配體輔助提取等方法，但提取時間均要求在12h以上。改進了含硫配體輔助提取方法，將提取時間縮短到1h左右。海魚中的汞形態(tài)[MetHg]=104μg/kg，[Hg2+]=3.7μg/kgTotal[Hg]=110μg/kg汞形態(tài)的加標(biāo)回收率污染土中Hg形態(tài)的測定GBW08
5、303標(biāo)準(zhǔn)值2.15±0.06mg/kg。測得無機汞1.75±0.020mg/kg，Hg回收率81.4%。污染土樣甲基汞加標(biāo)回收甲基汞加標(biāo)回收率88％，加標(biāo)量約0.20mg/kg。硫柳汞的性質(zhì)硫柳汞是一種含汞的有機化合物，長期以來一直被廣泛用做生物制品及藥物制劑包括許多疫苗的防腐劑，以預(yù)防有害微生物污染所致的潛在危害。在生物制品的歷史中，硫柳汞這樣的防腐劑的應(yīng)用已具有60多年的歷史。流感疫苗中的汞形態(tài)乙基汞含量=0.46ppm肝炎疫苗中的汞形態(tài)(一)乙基汞含量=13.8ppm肝炎疫苗中的汞形態(tài)(二)甲基汞含量=55ppb砷元素的形態(tài)自然界的砷元素能以許多不同形態(tài)的化合物存在
6、主要的無機砷化物有三氧化二砷、亞砷酸鹽、砷酸鹽、一甲基砷酸MMA和二甲基砷酸DMA;在海產(chǎn)品中則主要以砷甜菜堿(AsB)和砷膽堿(AsC)形式存在還有其他更復(fù)雜的砷化合物，例如砷糖、砷脂類化合物等。MMADMAAsBAsCIIIIIIIV砷糖砷的形態(tài)與毒性LD50inrats(inmg/kg):SA-10測As的分析性能100μL采樣環(huán)色譜柱:陰離子交換柱As形態(tài)標(biāo)準(zhǔn)分離圖譜地下水中的As形態(tài)含As(III)和As(V)，毒性相差兩倍以上。As(V)可直接治理，As(III)則不能。兩份水樣的形態(tài)分析圖譜水樣4水樣7尿中As形態(tài)尿中As形態(tài)的回收飼料中添加的四種As劑Geo
7、rges-MarieMomplaisir,CharlitaG.Rosal,andEdwardM.HeithmarArsenicSpeciationMethodsforStudyingtheEnvironmentalFateofOrganoarsenicAnimal-FeedAdditives飼料中As劑造成的As污染Georges-MarieMomplaisir,CharlitaG.Rosal,andEdwardM.HeithmarArsenicSpeciationMethodsforStudyingtheEnvi
