甲硝唑片的質(zhì)量檢查.ppt

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1、甲硝唑片的質(zhì)量檢查實(shí)驗(yàn)?zāi)康?熟悉甲硝唑的結(jié)構(gòu)與理化性質(zhì)2掌握片劑溶出度檢查3能夠根據(jù)化合物的結(jié)構(gòu)性質(zhì)設(shè)計(jì)定性、定量分析方法實(shí)驗(yàn)原理本品主要成分為甲硝唑，甲硝唑的化學(xué)名為2-甲基-5-硝基咪唑-1-乙醇。本品含甲硝唑應(yīng)為標(biāo)示量的93.0%~107.0%。甲硝唑在乙醇中略溶，在水或三氯甲烷中微溶，在乙醚中極微溶解。甲硝唑最大吸收波長(zhǎng)為277nm，最小吸收波長(zhǎng)為244nm。甲硝唑?yàn)橄趸溥蝾?lèi)化合物，硝基被還原氨基后可發(fā)生重氮化偶合反應(yīng)，具芳香性硝基化合物的一般反應(yīng)。臨床用于抗滴蟲(chóng)抗阿米巴蟲(chóng)實(shí)驗(yàn)方法甲硝唑片性狀鑒別檢

2、查含量測(cè)定一、性狀本品為白色或類(lèi)白色片二、鑒別取本品的細(xì)粉適量（約含甲硝唑10mg），加氫氧化鈉試液2mL微溫，即得紫紅色溶液，滴加稀鹽酸使成酸性即變黃色，再滴加過(guò)量氫氧化鈉試液則變成橙紅色。取本品的細(xì)粉適量（約含甲硝唑0.2g），加硫酸溶液（3→100）4mL，振搖是使甲硝唑溶解，濾過(guò)，濾液中加三硝基苯酚試液10mL，放置后即生成黃色沉淀。三、檢查溶出度取本品，照溶出度測(cè)定法，將精密稱(chēng)定重量的藥片1片放入轉(zhuǎn)籃中，以鹽酸溶液（9→1000）900mL為溶出介質(zhì)，轉(zhuǎn)速為100轉(zhuǎn)/分，依法操作，經(jīng)30min后，取

3、溶液10mL，濾過(guò)，取續(xù)濾液3mL，置50mL容量瓶中，加鹽酸溶液（9→1000）稀釋至刻度，搖勻，照紫外可見(jiàn)分光光度法，在277nm波長(zhǎng)處測(cè)定吸光度，按C6H9N3O2吸收系數(shù)為377計(jì)算每片的溶出量，限度為標(biāo)示量的80%，應(yīng)符合規(guī)定。溶出度計(jì)算公式限度為標(biāo)示量的80%，應(yīng)符合規(guī)定。四、含量測(cè)定A.紫外分光光度法：取本品10片，精密稱(chēng)定，研細(xì)，精密稱(chēng)取適量（約相當(dāng)于甲硝唑50mg），置100mL量瓶中，加鹽酸溶液（9→1000）80mL,搖勻，溶解，加鹽酸溶液（9→1000）稀釋至刻度，搖勻，濾過(guò)，精密量取

4、續(xù)濾液5mL，置200mL量瓶中，加鹽酸溶液（9→1000）稀釋至刻度，搖勻，照紫外可見(jiàn)分光光度法（附錄ⅣA），在277nm的波長(zhǎng)處測(cè)定吸收度，按C6H9N3O3的吸收系數(shù)（E1cm1%）為377計(jì)算，即得。四、含量測(cè)定B.高效液相法色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，以甲醇-水（20：80）為流動(dòng)相，檢測(cè)波長(zhǎng)為320nm，理論塔板數(shù)按甲硝唑峰計(jì)算不低于2000。四、含量測(cè)定測(cè)定方法取本品20片，精密稱(chēng)定，研細(xì)，精密稱(chēng)取細(xì)粉適量（相當(dāng)于甲硝唑0.25g)，置50mL量瓶中，加50%甲醇適量，

5、振搖使甲硝唑溶解，用50%甲醇稀釋至刻度，搖勻，濾過(guò)，精密量取續(xù)慮液5mL,置100mL量瓶中，用流動(dòng)相稀釋至刻度，搖勻，精密量取10uL,注入液相色譜儀，記錄色譜圖，另取甲硝唑?qū)φ掌愤m量，精密量取，加流動(dòng)相溶解并定量稀釋制成每1mL中約含0.25mg的溶液，按外標(biāo)法以峰面積計(jì)算，即得。含量測(cè)定計(jì)算公式1紫外分光光度法2高效液相法謝謝知識(shí)回顧KnowledgeReview祝您成功！