熱重分析及差熱分析.ppt

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1、熱分析方法一：熱分析法概述二：差熱分析法（DTA)三：熱重法（TG）熱分析法概述熱分析方法是利用熱學原理對物質(zhì)的物理性能或成分進行分析的總稱。根據(jù)國際熱對熱分析法的定義：熱分析是在程序控制溫度下，測量物質(zhì)的物理性質(zhì)與溫度關(guān)系的一門技術(shù)。所謂“程序控制溫度”是指用固定的速率加熱或冷卻，所謂“物理性質(zhì)”則包括物質(zhì)的質(zhì)量、溫度、熱焓、尺寸、機械、電學、聲學及磁學性質(zhì)等。物質(zhì)在溫度變化過程中，常常伴隨宏觀物理、化學等性質(zhì)的變化，宏觀上的這些性質(zhì)變化通常又與物質(zhì)的組成和微觀結(jié)構(gòu)相關(guān)聯(lián)。通過測量和分析物質(zhì)在加熱或冷卻過程中的物理、化學性質(zhì)的變化，可以對物質(zhì)進行定性、定量分析，從而實現(xiàn)對物質(zhì)的

2、結(jié)構(gòu)鑒定，為新材料的研究和開發(fā)提供熱性能數(shù)據(jù)和精細結(jié)構(gòu)信息。熱分析需滿足三個條件1）測量的參數(shù)必須是一種“物理性質(zhì)”，包括質(zhì)量、溫度、熱焓變化、尺寸、機械特性、聲學特性、電學及磁學特性等。2）測量參數(shù)必須直接或者間接表示成溫度的函數(shù)關(guān)系。3）測量必須在程序控制的溫度下進行.熱分析法種類物理性質(zhì)分析技術(shù)名稱簡稱物理性質(zhì)分析技術(shù)名稱簡稱1.質(zhì)量1）熱重法TG3.熱焓9)差示掃描量熱法DSC2）等壓質(zhì)量變化測定4.尺寸10)熱膨脹法3)逸出氣體檢測EGD5.力學特性11)熱機械分析TMA4)逸出氣體分析EGA12)動態(tài)熱機械分析DMA5)放射熱分析6.聲學特性13)熱發(fā)聲法6)熱微粒分

3、析14)熱聲學法2.溫度7)加熱曲線測定7.光學特性15)熱光學法8)差熱分析DTA8.電學特性16)熱電學法9.磁學特性17)熱磁學法熱分析應(yīng)用類型1、成份分析：無機物、有機物、藥物和高聚物的鑒別和分析以及它們的相圖研究。2、穩(wěn)定性測定：物質(zhì)的熱穩(wěn)定性、抗氧化性能的測定等。3、化學反應(yīng)的研究：比如固-氣反應(yīng)研究、催化性能測定、反應(yīng)動力學研究、反應(yīng)熱測定、相變和結(jié)晶過程研究。4、材料質(zhì)量測定：如純度測定、物質(zhì)的玻璃化轉(zhuǎn)變和居里點、材料的使用壽命測定。5、材料的力學性質(zhì)測定：抗沖擊性能、粘彈性、彈性模量、損耗指數(shù)和剪切模量等的測定。6、環(huán)境監(jiān)測：研究蒸汽壓、沸點、易燃性等。差熱分析

4、法(DTA)(DifferentialThermalAnalysis)定義：在程序控制溫度下，測量物質(zhì)和參比物之間的溫度差與溫度關(guān)系的一種技術(shù)。當試樣發(fā)生任何物理（如相轉(zhuǎn)變、熔化、結(jié)晶、升華等）或化學變化時，所釋放或吸收的熱量使試樣溫度高于或低于參比物的溫度，從而相應(yīng)地在DTA曲線上得到放熱或吸收峰。差熱分析曲線根據(jù)國際分析協(xié)會ICTA的規(guī)定，差熱分析DTA是將試樣和參比物置于同一環(huán)境中以一定速率加熱或冷卻，將兩者間的溫度差對時間或溫度作記錄的方法。從DTA獲得的曲線試驗數(shù)據(jù)是這樣表示的：縱坐標是試樣與參比物的溫度差ΔT，向上表示放熱反應(yīng)，向下表示吸熱反應(yīng)，橫坐標為T（或t），

5、從左到右增加。試樣S與參比物R分別裝在兩個坩堝內(nèi)。在坩堝下面各有一個片狀熱電偶，這兩個熱電偶相互反接。對S和R同時進行程序升溫，當加熱到某一溫度試樣發(fā)生放熱或吸熱時，試樣的溫度TS會高于或低于參比物溫度TR產(chǎn)生溫度差△T，該溫度差就由上述兩個反接的熱電偶以差熱電勢形式輸給差熱放大器，經(jīng)放大后輸入記錄儀，得到差熱曲線，即DTA曲線。熱重分析法分析原理儀器裝置影響因素應(yīng)用基本原理熱重分析法(TG):在程序控制溫度下，測量物質(zhì)的質(zhì)量與溫度變化關(guān)系的一種技術(shù)。TG曲線記錄的是質(zhì)量-溫度，質(zhì)量保留百分率-溫度或失重百分率-溫度的關(guān)系。m=f(T或t)許多物質(zhì)在加熱或冷卻過程中除了產(chǎn)生熱效應(yīng)

6、外，往往有質(zhì)量變化，其變化的大小及出現(xiàn)的溫度與物質(zhì)的化學組成和結(jié)構(gòu)密切有關(guān)。因此利用在加熱和冷卻過程中物質(zhì)質(zhì)量變化的特點，可以區(qū)別和鑒定不同的物質(zhì)。熱重分析法包括靜態(tài)法和動態(tài)法兩種類型靜態(tài)法又分等壓質(zhì)量變化測定和等溫質(zhì)量變化測定兩種。等壓質(zhì)量變化測定又稱自發(fā)氣氛熱重分析，是在程序控制溫度下，測量物質(zhì)在恒定揮發(fā)物分壓下平衡質(zhì)量與溫度關(guān)系的一種方法。該方法利用試樣分解的揮發(fā)產(chǎn)物所形成的氣體作為氣氛，并控制在恒定的大氣壓下測量質(zhì)量隨溫度的變化，其特點就是可減少熱分解過程中氧化過程的干擾。等溫質(zhì)量變化測定是指在恒溫條件下測量物質(zhì)質(zhì)量與溫度關(guān)系的一種方法。該法每隔一定溫度間隔將物質(zhì)恒溫至恒

7、重，記錄恒溫恒重關(guān)系曲線。動態(tài)法又稱非等溫熱重法，分熱重分析和微商熱重分析。熱重和微商熱重分析都是在程序升溫的情況下，測定物質(zhì)質(zhì)量變化與溫度的關(guān)系。微商熱重分析又稱導(dǎo)數(shù)熱重分析（derivativethermogravimetry，DTG)，它是記錄熱重曲線對溫度或時間的一階導(dǎo)數(shù)的一種技術(shù)。由于動態(tài)非等溫熱重分析和微商熱重分析簡便實用，又利于與DTA、DSC等技術(shù)聯(lián)用，因此廣泛應(yīng)用在熱分析技術(shù)中。適合熱重分析的反應(yīng)：±Δm定量分析：組成不同，質(zhì)量變化不同。獲取信息：熱穩(wěn)定性、抗熱