熱重分析及差熱分析.ppt

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1、熱分析方法一：熱分析法概述二：差熱分析法（DTA)三：熱重法（TG）熱分析法概述熱分析方法是利用熱學(xué)原理對(duì)物質(zhì)的物理性能或成分進(jìn)行分析的總稱。根據(jù)國(guó)際熱對(duì)熱分析法的定義：熱分析是在程序控制溫度下，測(cè)量物質(zhì)的物理性質(zhì)與溫度關(guān)系的一門技術(shù)。所謂“程序控制溫度”是指用固定的速率加熱或冷卻，所謂“物理性質(zhì)”則包括物質(zhì)的質(zhì)量、溫度、熱焓、尺寸、機(jī)械、電學(xué)、聲學(xué)及磁學(xué)性質(zhì)等。物質(zhì)在溫度變化過(guò)程中，常常伴隨宏觀物理、化學(xué)等性質(zhì)的變化，宏觀上的這些性質(zhì)變化通常又與物質(zhì)的組成和微觀結(jié)構(gòu)相關(guān)聯(lián)。通過(guò)測(cè)量和分析物質(zhì)在加熱或冷卻過(guò)程中的物理、化學(xué)性質(zhì)的變化，可以對(duì)物質(zhì)進(jìn)行定性、定量分析，從而實(shí)現(xiàn)對(duì)物質(zhì)的

2、結(jié)構(gòu)鑒定，為新材料的研究和開發(fā)提供熱性能數(shù)據(jù)和精細(xì)結(jié)構(gòu)信息。熱分析需滿足三個(gè)條件1）測(cè)量的參數(shù)必須是一種“物理性質(zhì)”，包括質(zhì)量、溫度、熱焓變化、尺寸、機(jī)械特性、聲學(xué)特性、電學(xué)及磁學(xué)特性等。2）測(cè)量參數(shù)必須直接或者間接表示成溫度的函數(shù)關(guān)系。3）測(cè)量必須在程序控制的溫度下進(jìn)行.熱分析法種類物理性質(zhì)分析技術(shù)名稱簡(jiǎn)稱物理性質(zhì)分析技術(shù)名稱簡(jiǎn)稱1.質(zhì)量1）熱重法TG3.熱焓9)差示掃描量熱法DSC2）等壓質(zhì)量變化測(cè)定4.尺寸10)熱膨脹法3)逸出氣體檢測(cè)EGD5.力學(xué)特性11)熱機(jī)械分析TMA4)逸出氣體分析EGA12)動(dòng)態(tài)熱機(jī)械分析DMA5)放射熱分析6.聲學(xué)特性13)熱發(fā)聲法6)熱微粒分

3、析14)熱聲學(xué)法2.溫度7)加熱曲線測(cè)定7.光學(xué)特性15)熱光學(xué)法8)差熱分析DTA8.電學(xué)特性16)熱電學(xué)法9.磁學(xué)特性17)熱磁學(xué)法熱分析應(yīng)用類型1、成份分析：無(wú)機(jī)物、有機(jī)物、藥物和高聚物的鑒別和分析以及它們的相圖研究。2、穩(wěn)定性測(cè)定：物質(zhì)的熱穩(wěn)定性、抗氧化性能的測(cè)定等。3、化學(xué)反應(yīng)的研究：比如固-氣反應(yīng)研究、催化性能測(cè)定、反應(yīng)動(dòng)力學(xué)研究、反應(yīng)熱測(cè)定、相變和結(jié)晶過(guò)程研究。4、材料質(zhì)量測(cè)定：如純度測(cè)定、物質(zhì)的玻璃化轉(zhuǎn)變和居里點(diǎn)、材料的使用壽命測(cè)定。5、材料的力學(xué)性質(zhì)測(cè)定：抗沖擊性能、粘彈性、彈性模量、損耗指數(shù)和剪切模量等的測(cè)定。6、環(huán)境監(jiān)測(cè)：研究蒸汽壓、沸點(diǎn)、易燃性等。差熱分析

4、法(DTA)(DifferentialThermalAnalysis)定義：在程序控制溫度下，測(cè)量物質(zhì)和參比物之間的溫度差與溫度關(guān)系的一種技術(shù)。當(dāng)試樣發(fā)生任何物理（如相轉(zhuǎn)變、熔化、結(jié)晶、升華等）或化學(xué)變化時(shí)，所釋放或吸收的熱量使試樣溫度高于或低于參比物的溫度，從而相應(yīng)地在DTA曲線上得到放熱或吸收峰。差熱分析曲線根據(jù)國(guó)際分析協(xié)會(huì)ICTA的規(guī)定，差熱分析DTA是將試樣和參比物置于同一環(huán)境中以一定速率加熱或冷卻，將兩者間的溫度差對(duì)時(shí)間或溫度作記錄的方法。從DTA獲得的曲線試驗(yàn)數(shù)據(jù)是這樣表示的：縱坐標(biāo)是試樣與參比物的溫度差ΔT，向上表示放熱反應(yīng)，向下表示吸熱反應(yīng)，橫坐標(biāo)為T（或t），

5、從左到右增加。試樣S與參比物R分別裝在兩個(gè)坩堝內(nèi)。在坩堝下面各有一個(gè)片狀熱電偶，這兩個(gè)熱電偶相互反接。對(duì)S和R同時(shí)進(jìn)行程序升溫，當(dāng)加熱到某一溫度試樣發(fā)生放熱或吸熱時(shí)，試樣的溫度TS會(huì)高于或低于參比物溫度TR產(chǎn)生溫度差△T，該溫度差就由上述兩個(gè)反接的熱電偶以差熱電勢(shì)形式輸給差熱放大器，經(jīng)放大后輸入記錄儀，得到差熱曲線，即DTA曲線。熱重分析法分析原理儀器裝置影響因素應(yīng)用基本原理熱重分析法(TG):在程序控制溫度下，測(cè)量物質(zhì)的質(zhì)量與溫度變化關(guān)系的一種技術(shù)。TG曲線記錄的是質(zhì)量-溫度，質(zhì)量保留百分率-溫度或失重百分率-溫度的關(guān)系。m=f(T或t)許多物質(zhì)在加熱或冷卻過(guò)程中除了產(chǎn)生熱效應(yīng)

6、外，往往有質(zhì)量變化，其變化的大小及出現(xiàn)的溫度與物質(zhì)的化學(xué)組成和結(jié)構(gòu)密切有關(guān)。因此利用在加熱和冷卻過(guò)程中物質(zhì)質(zhì)量變化的特點(diǎn)，可以區(qū)別和鑒定不同的物質(zhì)。熱重分析法包括靜態(tài)法和動(dòng)態(tài)法兩種類型靜態(tài)法又分等壓質(zhì)量變化測(cè)定和等溫質(zhì)量變化測(cè)定兩種。等壓質(zhì)量變化測(cè)定又稱自發(fā)氣氛熱重分析，是在程序控制溫度下，測(cè)量物質(zhì)在恒定揮發(fā)物分壓下平衡質(zhì)量與溫度關(guān)系的一種方法。該方法利用試樣分解的揮發(fā)產(chǎn)物所形成的氣體作為氣氛，并控制在恒定的大氣壓下測(cè)量質(zhì)量隨溫度的變化，其特點(diǎn)就是可減少熱分解過(guò)程中氧化過(guò)程的干擾。等溫質(zhì)量變化測(cè)定是指在恒溫條件下測(cè)量物質(zhì)質(zhì)量與溫度關(guān)系的一種方法。該法每隔一定溫度間隔將物質(zhì)恒溫至恒

7、重，記錄恒溫恒重關(guān)系曲線。動(dòng)態(tài)法又稱非等溫?zé)嶂胤ǎ譄嶂胤治龊臀⑸虩嶂胤治?。熱重和微商熱重分析都是在程序升溫的情況下，測(cè)定物質(zhì)質(zhì)量變化與溫度的關(guān)系。微商熱重分析又稱導(dǎo)數(shù)熱重分析（derivativethermogravimetry，DTG)，它是記錄熱重曲線對(duì)溫度或時(shí)間的一階導(dǎo)數(shù)的一種技術(shù)。由于動(dòng)態(tài)非等溫?zé)嶂胤治龊臀⑸虩嶂胤治龊?jiǎn)便實(shí)用，又利于與DTA、DSC等技術(shù)聯(lián)用，因此廣泛應(yīng)用在熱分析技術(shù)中。適合熱重分析的反應(yīng)：±Δm定量分析：組成不同，質(zhì)量變化不同。獲取信息：熱穩(wěn)定性、抗熱