熱分析實(shí)驗(yàn)課件說課講解.ppt

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1、熱分析實(shí)驗(yàn)課件熱分析的起源及發(fā)展1780年，英國的Higgins使用天平研究石灰粘結(jié)劑和生石灰受熱重量變化。1899年，英國的Roberts-Austen第一次使用了差示熱電偶和參比物，大大提高了測定的靈敏度。正式發(fā)明了差熱分析（DTA）技術(shù)。1903年，Tammann首次提出“熱分析”術(shù)語1915年，日本的本多光太郎，在分析天平的基礎(chǔ)上研制了“熱天平”即熱重法（TG），后來法國人也研制了熱天平技術(shù)。2熱分析的起源及發(fā)展1945年，首批商品化熱分析天平生產(chǎn)。1964年，美國的Watson和O’Neill在DTA技術(shù)的基礎(chǔ)上發(fā)明了差示掃描量熱法（DSC

2、），美國P－E公司最先生產(chǎn)了差示掃描量熱儀，為熱分析熱量的定量作出了貢獻(xiàn)。1965年，英國的Mackinzie(Redfern等人發(fā)起，召開了第一次國際熱分析大會(huì)，并于1968年成立了國際熱分析協(xié)會(huì)（ICTA）。1979年，中國成立中國化學(xué)會(huì)化學(xué)熱力學(xué)和熱分析專業(yè)委員會(huì)。34DSCICTA熱分析方法的九類質(zhì)量溫度熱量尺寸力學(xué)聲學(xué)光學(xué)電學(xué)磁學(xué)DifferentialScanningCalorimeter5熱分析技術(shù)分類6熱分析四大支柱差熱分析、熱重分析、差示掃描量熱分析、熱機(jī)械分析——用于研究物質(zhì)的晶型轉(zhuǎn)變、融化、升華、吸附等物理現(xiàn)象以及脫水、分解、氧

3、化、還原等化學(xué)現(xiàn)象?！焖偬峁┍谎芯课镔|(zhì)的熱穩(wěn)定性、熱分解產(chǎn)物、熱變化過程的焓變、各種類型的相變點(diǎn)、玻璃化溫度、軟化點(diǎn)、比熱、純度、爆破溫度和高聚物的表征及結(jié)構(gòu)性能等。7幾種主要的熱分析方法8差熱分析差熱分析（DifferentialThermalAnalysis），簡稱DTA——是在程序控制溫度下測定物質(zhì)和參比物之間的溫度差和溫度關(guān)系的一種技術(shù)。參比物：在測定條件下不產(chǎn)生任何熱效應(yīng)的惰性物質(zhì)91.差熱分析原理兩種不同材料的金屬絲兩端牢靠地接觸在一起，組成圖所示的閉合回路，當(dāng)兩個(gè)接觸點(diǎn)(稱為結(jié)點(diǎn))溫度T和T0不相同時(shí)，回路中既產(chǎn)生電勢，并有電流流通

4、，這種把熱能轉(zhuǎn)換成電能的現(xiàn)象稱為熱電效應(yīng)。兩個(gè)結(jié)點(diǎn)中與被測介質(zhì)接觸的一個(gè)稱為測量端或工作端、熱端，另一個(gè)稱為參考端或自由端、冷端。熱電效應(yīng)與熱電偶10差熱分析原理熱電偶與差熱電偶將兩個(gè)反極性的熱電偶串聯(lián)起來，就構(gòu)成了可用于測定兩個(gè)熱源之間溫度差的溫差熱電偶。11差熱分析原理——在程序控制溫度下，測定物質(zhì)和參比物之間的溫度差和溫度關(guān)系的一種技術(shù)。1213141516171819儀器因素爐子尺寸坩堝大小和形狀差熱電偶性能熱電偶與試樣相對位置記錄系統(tǒng)精度操作因素加熱速度壓力和氣氛影響DTA曲線的因素試樣因素?zé)崛萘亢蜔釋?dǎo)率的變化試樣的顆粒度：100目-300

5、目（0.04-0.15mm）試樣的結(jié)晶度、純度和離子取代試樣的用量試樣的裝填熱中性體（參比物)20DSC的基本原理DSC是指按照一定程序控制試樣和參比物的溫度變化，并將輸入給兩物質(zhì)的熱流差作為溫度的函數(shù)進(jìn)行測量的技術(shù)。21功率補(bǔ)償型(PowerCompensation)在樣品和參比品始終保持相同溫度的條件下，測定為滿足此條件樣品和參比品兩端所需的能量差，并直接作為信號?Q（熱量差）輸出。熱流型(HeatFlux)在給予樣品和參比品相同的功率下，測定樣品和參比品兩端的溫差?T，然后根據(jù)熱流方程，將?T（溫差）換算成?Q（熱量差）作為信號的輸出。22Fu

6、rnaceThermocouplesSampleReferencePlatinumAlloyPRTSensorPlatinumResistanceHeaterHeatSink熱流型DSC功率補(bǔ)償型DSCSample量熱儀內(nèi)部示意圖23熱流型DSC功率補(bǔ)償型DSC工作原理簡圖24dQ/dt=dQ/dT?dT/dtQ：熱量t：時(shí)間T：溫度dQ/dt：縱坐標(biāo)信號，mW；dT/dt：程序溫度變化速率，?C/min;縱坐標(biāo)信號的大小與升溫速度成正比25功率補(bǔ)償型DSC的優(yōu)點(diǎn)>精確的溫度控制和測量>更快的響應(yīng)時(shí)間和冷卻速度>高分辨率SampleReference

7、PlatinumAlloyPRTSensorPlatinumResistanceHeaterHeatSink26>基線穩(wěn)定>高靈敏度Sample熱流型DSC的優(yōu)點(diǎn)27基線與儀器的校正28基線的重要性樣品產(chǎn)生的信號及樣品池產(chǎn)生的信號必須加以區(qū)分；樣品池產(chǎn)生的信號依賴于樣品池狀況、溫度等；平直的基線是一切計(jì)算的基礎(chǔ)。如何得到理想的基線干凈的樣品池、儀器的穩(wěn)定、池蓋的定位、清洗氣；選擇好溫度區(qū)間，區(qū)間越寬，得到理想基線越困難；進(jìn)行基線最佳化操作?；€29校正的含義校正溫度與能量的對應(yīng)關(guān)系校正的原理方法：測定標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，使測定值等于理論值手段：能量、溫度區(qū)間、

8、溫度絕對值什么時(shí)候需要校正1.樣品池進(jìn)行過清理或更換2.進(jìn)行過基線最佳化處理后儀器的校正30實(shí)驗(yàn)中的影響因素