現(xiàn)代儀器分析簡介復(fù)習(xí)過程.ppt

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1、現(xiàn)代儀器分析簡介內(nèi)容提要熒光光譜儀定量分析方法及應(yīng)用色譜法色譜法發(fā)展簡史色譜儀色譜法分離理論色譜法中的定性和定量方法第一節(jié)原子吸收光譜法一、概述原子吸收光譜法（atomicabsorptionspectroscopy,AAS）基于自由原子對輻射的吸收。選擇一定波長的輻射光源，使與某一元素原子的基態(tài)和激發(fā)態(tài)躍遷能級對應(yīng)，對輻射的吸收導(dǎo)致基態(tài)原子數(shù)減少。輻射吸收與基態(tài)原子濃度有關(guān)，即與待測元素的濃度相關(guān)。通過測定輻射的量，可獲得樣品中某元素的含量。第一節(jié)原子吸收光譜法二、原理原子吸收光譜的產(chǎn)生不同元素核外電子從基態(tài)躍遷到第一激發(fā)態(tài)吸收

2、的能量(?E)不同，因而吸收波長(?)不同：?=c/?=hc/h?=hc/?E原子吸收測量的基本關(guān)系式符合Lambert-Beer定律：A=-lgT=0.4343KNLK為吸收系數(shù)，N為自由原子總數(shù)，L為吸收層厚度。第一節(jié)原子吸收光譜法三、原子吸收光譜儀光源廣泛使用的是空心陰極燈(hollowcathodelamp)。原子化器(atomizer)原子化器的主要作用是有效地將樣品中待測元素轉(zhuǎn)變成處于基態(tài)的氣態(tài)原子。它的裝置主要包括：噴霧器，霧化器和燃燒器三部分。單色器常用的是平面光柵單色儀。檢測系統(tǒng)主要由檢測器、放大器、對數(shù)變換器、

3、指示儀表組成。原子吸收光譜儀第一節(jié)原子吸收光譜法四、測量分析方法校準(zhǔn)曲線法配制一系列合適濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液，分別測定吸光度A。以A為縱坐標(biāo)，濃度或含量c為橫坐標(biāo)，繪制效準(zhǔn)曲線。在相同條件下，測定被測試樣的吸光度，從標(biāo)準(zhǔn)曲線上用內(nèi)插法求出未知試樣濃度。第一節(jié)原子吸收光譜法四、測量分析方法標(biāo)準(zhǔn)加入法取等量的數(shù)份被測試樣，第一份不加被測元素，其余各準(zhǔn)確加入已知濃度的被測元素cs1、cs2、…csn，在相同條件下依次測定吸光度。做出濃度c與吸光度A的曲線。當(dāng)被測試樣中若不含被測元素，曲線應(yīng)通過原點；如果曲線不通過原點，說明含有被測元素，并且其

4、外延線與橫坐標(biāo)相交處到原點的距離，即為試樣中被測元素濃度cx。標(biāo)準(zhǔn)加入法第一節(jié)原子吸收光譜法四、測量分析方法靈敏度和檢出限靈敏度(S)定義為標(biāo)準(zhǔn)曲線的斜率檢出限(detectionlimit，L.D)，一般定義為3倍于噪音電平?所對應(yīng)的待測元素濃度。樣品的處理第二節(jié)熒光分析法一、概述當(dāng)物質(zhì)分子吸收光子能量而被激發(fā)，然后從激發(fā)態(tài)的最低振動能級返回到基態(tài)能級時所發(fā)射出的光稱為熒光(fluorescence)根據(jù)物質(zhì)的熒光譜線位置及其強(qiáng)度進(jìn)行物質(zhì)鑒定和物質(zhì)含量測定的方法稱為熒光分析法(fluorometry)第二節(jié)熒光分析法一、概述激發(fā)

5、光譜和發(fā)射光譜熒光是從第一激發(fā)態(tài)S1的最低振動能級返回基態(tài)S0的各振動能級時的光輻射。第二節(jié)熒光分析法一、概述激發(fā)光譜和發(fā)射光譜固定發(fā)射波長，測得的光譜稱為熒光激發(fā)光譜。固定激發(fā)波長，測得的光譜稱為熒光發(fā)射光譜。激發(fā)光譜a和發(fā)射光譜b第二節(jié)熒光分析法一、概述熒光光譜的特點斯托克斯位移（Stokesshift）熒光發(fā)射光譜與激發(fā)波長無關(guān)吸收光譜與發(fā)射光譜呈鏡像對稱關(guān)系第二節(jié)熒光分析法一、概述熒光壽命和熒光效率熒光壽命?f：當(dāng)除去激發(fā)光源，分子熒光強(qiáng)度降低到激發(fā)時最大熒光強(qiáng)度的1/e所需的時間。熒光效率?又稱熒光量子產(chǎn)率，發(fā)射熒光的光

6、子數(shù)與基態(tài)分子吸收激發(fā)光的光子數(shù)之比：第二節(jié)熒光分析法一、概述影響物質(zhì)發(fā)光的因素分子結(jié)構(gòu)分子中須有大的共軛?鍵；剛性平面結(jié)構(gòu)的分子熒光效率高；給電子取代基增大熒光強(qiáng)度，吸電子取代基降低熒光強(qiáng)度。外部因素升高溫度可降低熒光強(qiáng)度；溶劑極性的增加熒光強(qiáng)度增加。溶劑的粘度減少降低熒光強(qiáng)度；pH影響弱酸堿熒光物質(zhì)的熒光強(qiáng)度。熒光熄滅第二節(jié)熒光分析法二、光強(qiáng)度與熒光物質(zhì)濃度的關(guān)系根據(jù)Lambert-Beer吸收定律：A=-lg=?bc,It=Io?10-?bc熒光強(qiáng)度F正比于被熒光物質(zhì)吸收的強(qiáng)度Ia和熒光效率?F=2.303Io?bc?=(2

7、.303Io?b?)cF=Kc第二節(jié)熒光分析法三、熒光光譜儀光源單色器樣品池檢測器第二節(jié)熒光分析法四、定量分析方法及應(yīng)用校準(zhǔn)曲線法比例法熒光分析法的應(yīng)用無機(jī)化合物的熒光分析有機(jī)化合物的熒光分析其它應(yīng)用DNA的熒光效率低，常用熒光分子作為探針標(biāo)記DNA。溴化乙錠(EB)是探測DNA結(jié)構(gòu)的典型的熒光探針分子，在激發(fā)波長546nm，發(fā)射波長590nm具有熒光強(qiáng)度與DNA數(shù)量成正比的特點，可用于定量分析。第三節(jié)色譜法一、色譜法發(fā)展簡史術(shù)語固定相；色譜柱；流動相；洗脫液分類根據(jù)流動相：氣相色譜；液相色譜；超臨界流體色譜法改變固定相的材料：吸

8、附色譜法，分配色譜法，離子交換色譜法，凝膠色譜法，生物親和色譜法等按照固定相的形狀：柱色譜法，毛細(xì)管色譜法，平板色譜法。俄國植物學(xué)家Tsweet第三節(jié)色譜法二、色譜儀第三節(jié)色譜法響應(yīng)值與時間的關(guān)系的色譜圖第三節(jié)色譜法高效液相色譜第三節(jié)色譜法色譜法分