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1、葡萄皮渣中酒石酸提取工藝優(yōu)化 摘要:采用溶劑法對釀酒后的葡萄皮渣中酒石酸的提取工藝進(jìn)行了研究。試驗以酒石酸的提取率為考察指標(biāo),通過單因素和正交試驗對酒石酸提取工藝進(jìn)行優(yōu)化。結(jié)果表明,最佳提取工藝為:料液比1∶12(g/mL),提取溫度85℃,提取時間4.0h,提取劑pH4.0,在此條件下,葡萄皮渣中酒石酸平均提取率為1.079%。關(guān)鍵詞:葡萄皮渣;酒石酸;正交試驗;溶劑提取法中圖分類號:TQ914.1文獻(xiàn)標(biāo)識碼:A文章編號:0439-8114(2013)21-5276-03Optimizatio
2、nofTartaricAcidExtractionfromGrapePomaceLILi(SchoolofChemistryandChemicalEngineering,BeifangUniversityofNationalities,Yinchuan750021,China)Abstract:Thetartaricacidwasextractedfromthegrapepomaceafterbrewingbysolventmethod.Usingtheextractionrateoftartar
3、icacidasindicators,theextractionprocesseswereoptimizedwithsingle-factorandorthogonaltest.Theresults8showedthattheoptimalextractionprocesseswereasfollows:solidandliquidratio1∶12(g/mL),extractionfor4hoursat85℃andunderpH4.0.Underthoptimalcondition,theave
4、rageextractionrateoftartaricacidwas1.079%.Keywords:grapepomace;tartaricacid;orthogonaltest;solventextraction隨著中國釀酒葡萄產(chǎn)量的增長和葡萄加工業(yè)的發(fā)展,每年產(chǎn)生約占葡萄加工量20%的皮渣廢棄物[1],主要是葡萄皮、種子和果梗等[2]。目前在中國葡萄皮渣通常被當(dāng)作肥料、飼料甚至垃圾處理,造成很大的浪費(fèi)[3],而且由于不加處理直接作為垃圾傾倒,形成了很大的環(huán)保壓力,這已經(jīng)成為葡萄加工業(yè)亟待解決
5、的問題。酒石酸(Tartaric8acid,2,3-二羥基丁二酸)是一種多羥基有機(jī)酸,為無色半透明晶體或白色細(xì)結(jié)晶粉末,有酸味,有左旋、右旋、外消旋、內(nèi)消旋4種同分旋光異構(gòu)體[4]。主要用于制備醫(yī)藥、媒染劑、靴劑等精細(xì)化學(xué)品,也有一部分用于食品添加劑,以右旋酒石酸最為重要,因其溶解度大,其鹽類也較其他3種構(gòu)型穩(wěn)定。通常用化學(xué)方法合成的酒石酸均屬于外消旋型,而利用富含酒石酸氫鉀的葡萄皮渣為原料所提取的酒石酸,不僅生產(chǎn)成本低,而且全部為右旋型[5]。所以,從葡萄皮渣中提取酒石酸具有顯著的經(jīng)濟(jì)效益和社會
6、效益。本試驗采用溶劑法對釀酒后的葡萄皮渣中酒石酸的提取工藝進(jìn)行了研究,旨在為葡萄皮渣的綜合利用提供理論依據(jù)。1材料與方法1.1材料釀酒葡萄皮渣(購于寧夏葡萄釀酒廠,過50目篩);標(biāo)準(zhǔn)酒石酸溶液:準(zhǔn)確稱取0.5000g酒石酸(AR),蒸餾水溶解定容至100mL;1%的偏釩酸鈉溶液:稱取1.0g偏釩酸鈉(AR)溶于15mL1mol/L氫氧化鈉溶液中,蒸餾水定容至100mL;氫氧化鈉、氫氧化鈣、無水氯化鈣、碳酸鈣、乙酸均為分析純。1.2儀器722型可見分光光度計、PHS-3C型酸度計、JY3002型電子
7、天平、FA1004型電子分析天平(上海精密科學(xué)儀器有限公司);SHB-111型循環(huán)水式多用真空泵(鄭州長城科工貿(mào)有限公司);KA-1000型臺式離心機(jī)(上海安亭科學(xué)儀器廠)。1.3方法1.3.1酒石酸含量的測定[6]1)標(biāo)準(zhǔn)曲線的制作。取6支25mL比色管,分別加入酒石酸標(biāo)準(zhǔn)溶液0.00、0.20、0.40、0.60、0.80、1.00mL,用蒸餾水定容至1.00mL,各加入7.5mL30%乙酸溶液,10mL1%偏釩酸鈉顯色劑,搖勻,靜置158min,用分光光度計在波長500nm處測定其吸光度,繪
8、制標(biāo)準(zhǔn)曲線。結(jié)果表明,酒石酸濃度在0.054~0.270mg/mL之間有良好的線性關(guān)系。回歸方程為y=3.3593x-0.0170,r=0.9987。2)酒石酸含量的測定。準(zhǔn)確吸取1.00mL樣品溶液,置25mL比色管中,加入7.5mL30%乙酸溶液,10mL1%偏釩酸鈉顯色劑,搖勻,放置15min,用分光光度計在波長500nm處測定其吸光度,根據(jù)回歸方程計算樣品中酒石酸含量。1.3.2酒石酸的提取工藝[7,8]稱取20.00g釀酒后的葡萄皮渣粉,置燒杯中,加入提取劑(用H2SO4