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1、兩種總有機碳分析技術的比較及最新的技術介紹何細華，德國耶拿儀器股份公司北京代表處濕化學紫外消解和熱催化高溫消解這兩種技術都被不同的生產廠家應用于TOC分析儀。盡管兩種消解技術都符合相關的國際標準（如美國藥典、歐洲藥典等），但是了解基于兩種不同消解技術的定量比較也正是我們所需要的。當然如果僅僅是易消解的物質如KHP、蔗糖、鄰苯二甲酸氫鉀等標準樣品測定結果的比較，我們并不可能得出一種正確的結論。熱催化高溫燃燒消解法所謂的熱催化高溫燃燒，就是碳化合物在較高的溫度(一般680°–1000°C)下催化燃
2、燒，產生二氧化碳，二氧化碳由非色散紅外檢測器測出其絕對值，由此推算出碳濃度。氧化劑多采用鉑催化劑或者氧化鈰。催化燃燒法有兩種分析模式：1）先測定TC，再單獨測定TIC，從TC值中扣除TIC，得出TOC值。2）第二種方法，是將樣品酸化，再將樣品預吹掃，消除樣品中的TIC，然后測定的結果為TOC值。圖1.熱催化高溫燃燒法原理圖濕化學氧化TOC分析方法最普遍的是紫外照射/過硫酸鹽氧化。其所有的濕化學氧化法都是將樣品先進行預處理，消除TIC，然后再進行如下步驟：將樣品加入到有紫外燈照射的過硫酸鹽發(fā)應器中
3、，然后有機碳被氧化成二氧化碳，由紅外檢測器檢測出測量結果。圖2.濕化學氧化法原理圖這兩種分析方法都有著各自的優(yōu)勢和弱點：如燃燒法的優(yōu)勢有：l對于難消解的有機碳，最好的消解能力；l易于分析高濃度TOC樣品；l快速分析（2-4分鐘）；l較少的樣品量。其弱點在于：l由于較小的進樣量，導致高檢出限；l催化劑引起的系統(tǒng)空白值；l催化劑中毒的問題。濕化學法的優(yōu)勢在于：l較大的進樣體積，導致較低的檢出限而弱點為：l慢的分析速度（１５分鐘）l揮發(fā)性有機碳的損失l操作復雜，需樣品前處理l不能氧化難消解有機碳（如腐
4、植質）l高分析成本（需過硫酸鹽等試劑、紫外燈）下面是這兩種分析儀對實際樣品的分析結果的比較：此實驗結果為兩種分析儀都同時分析完全相同的樣品，并且用相同的標準溶液（蔗糖）進行校正。第一個實驗的樣品為超純水廠生產的超純水樣品；第二個實驗的樣品為過濾水廠的不同顆粒物含量的水樣。濕化學法用紫外燈照射，過硫酸鹽氧化而熱催化高溫燃燒第一個實驗用鉑催化劑，燃燒溫度為800°C第二個實驗用氧化鈰催化劑，燃燒溫度為850°C實驗結果如下：圖3:為超純水之分析結果圖4:為過濾水廠的水樣分析結果454035]30樣品
5、1樣品2l/gμ25[樣品3樣品4C20OT151050濕化學消解高溫燃燒樣品5圖3：超純水的分析結果12001000800]l/gμ濕化學高溫燃燒[600COT4002000過濾水1(含顆粒物)過濾水2(不含顆粒物)過濾水3(顆粒物)過濾水4(不含顆粒物)水質樣品圖4：過濾水廠的水樣分析第一個實驗結果可以看出，兩種分析結果存在差異，濕化學紫外/過硫酸鹽消解分析所得得結果偏低，也就是有這樣一個事實，即超純水中存在某些有機物質不被紫外照射/過硫酸鹽所完全氧化，而可以被高溫燃燒法所消解。第二個實驗
6、結果清楚地表明，過濾水中當含有顆粒物（如肉眼不易觀察到的細纖維）時，紫外照射/過硫酸鹽消解是不完全的，當樣品中不含顆粒物時，兩種分析方法的結果基本一致。*此實驗結果選自德國耶拿分析儀器公司實驗報告SP_TOC_1_00_e（2001年1月）第二章一種TOC分析的專利技術VITA?的介紹在熱催化高溫燃燒TOC分析中，我們所面臨的最棘手的問題是如何避免氣體流速的波動對檢測結果的影響。而影響氣體的流速有下列因素：1）由于高溫燃燒，短時間所產生的氣體的快速蒸發(fā)；2）由于樣品基體的不同，所產生的流速的變化
7、；3）由于管路上堵塞所引起的流速的變化；4）催化劑形狀的變化，所引起的流速的變化。所謂VITA?技術，就是遲豫時間積分技術，NDIR信號的檢測平行于流速的測定，信號積分前，流速的波動由計算機歸一化處理，補償為一個恒定的流速。其工作原理為：信號值S是二氧化碳和流速的函數(shù)，即S＝F（CO2，流速），在NDIR的前面有流量傳感器，在燃燒氣體到達NDIR檢測器以前，傳感器已經將流速的數(shù)據輸入到計算機處理系統(tǒng)，進行規(guī)一化處理，補償為恒定的流速，這樣流速的變量確定，信號值和二氧化碳的濃度就為一種準確的函數(shù)關
8、系。圖5.VITA?原理示意圖由下面所示的測定結果可以看出，VITA?技術的應用極大地改善了峰形，為標準地正態(tài)分布。紅線：為無VITA?技術的測定信號黑線：為應用VITA?技術的測定信號圖6.VITA?測量信號的比較當然VITA?專利技術的應用不僅僅是更準確的信號檢測，而且具有下列優(yōu)勢：l真正實現(xiàn)大體積進樣l取得低的檢出限l降低基體效應l更好的重現(xiàn)性l校正結果的長期穩(wěn)定性l可以改變進樣體積，而無需重新校正如果沒有VITA?專利技術的采用，會采取下列技術手段，但是會帶來如下所述的負面影響：需要采取
