最新樣品實(shí)驗說課講解.doc

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1、1、揮發(fā)率:有機(jī)硅滲透劑的揮發(fā)率決定于溶劑本身的沸點(diǎn)、分子量及分子結(jié)構(gòu)三大因素;揮發(fā)率的高低又影響著吸收量的多少和耐久性的長短。揮發(fā)率的測量按照如下方式進(jìn)行:(1)取清潔干燥的稱量瓶,用萬分之一電子天平稱重,記錄下空瓶質(zhì)量重W1;(2)取適量有機(jī)硅滲透劑倒入稱量瓶中,在用萬分之一電子天平稱重記錄下空瓶和滲透劑的重量W2;(3)稱重結(jié)束后,立即將裝有滲透劑的稱量瓶放入85℃的烘箱中,烘14h左右,取出稱量瓶放入干燥器中冷卻至室溫稱重記為W3。揮發(fā)率的計算:有機(jī)硅滲透劑揮發(fā)掉的質(zhì)量W2–W3揮發(fā)率=×100%=×100%有機(jī)硅滲透劑烘干前的總質(zhì)量W2-W1儀器:稱量瓶、萬分之一電子天

2、平、烘箱、干燥器。2、粘度:粘度在一定程度上反應(yīng)了聚合反應(yīng)的程度、分子量的大小,并影響著揮發(fā)性的高低和滲透能力的強(qiáng)弱。粘度越大滲透能力越低,滲透深度越小;相反,粘度越小,滲透深度越大。本試驗中采用DV-I+型Brookfield粘度計進(jìn)行粘度測試。Brookfield粘度計,通過一個經(jīng)校驗過的鈹-銅合金的彈簧帶動一個轉(zhuǎn)子在流體中持續(xù)旋轉(zhuǎn)、旋轉(zhuǎn)扭矩傳感器測得彈簧的扭變程度即扭矩,它與浸入樣品中的轉(zhuǎn)子被粘性拖拉形成的阻力成比例,扭矩因而與液體的粘度也成正比。DV-I+型粘度計測定相當(dāng)廣范圍的液體粘度,粘度范圍與轉(zhuǎn)子的大小和形狀以及轉(zhuǎn)速的有關(guān)。因為,對應(yīng)于一個特定的轉(zhuǎn)子,在流體中轉(zhuǎn)動而

3、產(chǎn)生的扭轉(zhuǎn)力一定的情況下,流體的實(shí)際粘度與轉(zhuǎn)子的轉(zhuǎn)速成反比,而剪切應(yīng)力與轉(zhuǎn)子的形狀和大小均有關(guān)系。對于一個粘度已知的液體,彈簧的扭轉(zhuǎn)角會隨著轉(zhuǎn)子轉(zhuǎn)動的速度和轉(zhuǎn)子幾何尺寸的增加而增加,所以在測定低粘度液體時,使用大體積的轉(zhuǎn)子和高轉(zhuǎn)速組臺;相反,測定高粘度的液體時,則用細(xì)小轉(zhuǎn)子和低轉(zhuǎn)速組合。實(shí)驗步驟:1、檢查儀器,注意調(diào)整儀器的水平;2、測量流體的粘度之前先了解流體的性質(zhì)和粘度的大概范圍以及應(yīng)用場合;3、選擇合適的轉(zhuǎn)子和轉(zhuǎn)速組合以及合適的測量容器;4、加入樣品開始測量,注意顯示屏的讀數(shù),記錄黏度、溫度;儀器:DV-I+型Brookfield粘度計、燒杯。3、表面張力:鉑金板法:(JK

4、99c全自動張力儀鉑金板法)白金板浸入到被測液體中,白金板周圍就會受到表面張力的作用,液體的表面張力會將白金板盡量地往下拉。當(dāng)液體表面張力及其他相關(guān)的力與平衡力達(dá)到均衡時,感測白金板就會停止向液體內(nèi)部浸入。這時候,儀器的平衡感應(yīng)器就會測量浸入深度,并將它轉(zhuǎn)化為液體的表面張力值。具體操作步驟:1、打開儀器開關(guān),打開電腦,調(diào)出(JK99c全自動張力儀鉑金板法.EXE)應(yīng)用程序。2、在選項菜單中點(diǎn)擊“連接”選項,連接計算機(jī)與儀器,如果連接成功,則屏幕右上角實(shí)測數(shù)據(jù)會不斷更新;如果連接失敗,會提示“Con—necterror!”。3、將白金板掛在掛鉤上,并在選項菜單中點(diǎn)擊“設(shè)置…”選項,

5、設(shè)置白金板周長、觸發(fā)張力值及中點(diǎn)偏移。白金板周長影響到測值,一般設(shè)置為48,觸發(fā)張力值為控制樣品臺停止的參數(shù),如果測試表面張力值較低或有黏度時請改變本值,一般而言不建議客戶進(jìn)行更改。中點(diǎn)偏移為經(jīng)常需要更改的項目,它即為軟件歸零部分,如果顯示值較大,請視情況改小本值。如果顯示值較小,請酌情增大本值。4、調(diào)節(jié)儀器的粗調(diào)和細(xì)調(diào)旋鈕,直到程序屏幕上的重力=±0.0(注意中點(diǎn)的漂移,正確應(yīng)該為向左旋時重力減小,向右旋時重力增大;如果相反,則應(yīng)重新調(diào)節(jié)中點(diǎn),即將旋鈕旋至最左端或者最右端,直到出現(xiàn)向左旋時重力減小,向右旋時重力增大為止)?;蛘呤褂密浖缑娴?按鈕進(jìn)行軟件清零。1、將白金板作清洗

6、,步驟為:a、鑷子夾取自金板,并用流水沖洗,沖洗時應(yīng)注意與水保持一定的角度,原則為盡量做到讓水流洗干凈板的表面并且不能讓水流使得板變形;b、用酒精燈燒白金板,一般與水平面呈45度進(jìn)行,直到白金板變微紅為止,時間為20~30s。(注意事項:通常情況用水清洗即可,但遇有機(jī)液體或其它污染物用水無法清洗時,請用丙酮清洗或用20%HCl加熱15min進(jìn)行清洗,然后再用水沖洗,燒干即可)。6、在樣品皿中加入測量液體,擦干樣品皿外壁,在升降平臺上墊上墊圈,將燒杯置于墊圈上。(注:在取樣時,最好用移液管從待測液中部取樣,并確保在取樣前樣品皿的干凈度)。7、準(zhǔn)備就緒后,按紅色鍵·開始記錄,儀器會自

7、動繪制整個表面張力值的變化曲線,數(shù)據(jù)記錄完成后將整臺曲線顯示在屏幕上??梢杂涗洷砻鎻埩χ?,也可以選擇“文件”或“另存為…”存儲實(shí)驗結(jié)果。8、重復(fù)性操作的方法為先按停止鍵·,等表面張力儀樣品臺下降停止后,重新按測試鍵·測試,看讀取值情況。此時不用去理會表面張力儀顯示出的殘留值。一般情況下如果這個值超過5mN/m時,才需要重新作清洗白金板的動作。4、吸水率:1、試件的制作:以水灰比0.45的混凝土,制作100mm×100mm×100mm9塊立方體試件(無油,無脫模劑),標(biāo)準(zhǔn)養(yǎng)護(hù)28d

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