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1、分子蒸餾技術(shù)是一種新型、特殊的用于分離或精制的技術(shù),成功解決了高沸點(diǎn)、熱敏性物料的分離提純問題;該技術(shù)出現(xiàn)于20世紀(jì)30年代,60年代在很多國家工業(yè)上得到應(yīng)用,我國80年代后期開始引進(jìn),90年代后期在少數(shù)食品添加劑和香料上實現(xiàn)了工業(yè)化;近年來,在中藥產(chǎn)業(yè)該技術(shù)正逐步得到應(yīng)用一、分子蒸餾概念及原理1、概念分子蒸餾(MolecularDistillation),又稱短程蒸餾,是一種高真空下進(jìn)行分離精制的連續(xù)蒸餾過程。蒸餾物料分子從蒸發(fā)液面揮發(fā)至冷凝所經(jīng)過的行程小于其分子運(yùn)動平均自由程,不同物質(zhì)分子由于運(yùn)動平均自由程的差別,而在液-液狀態(tài)下得到分離。(*分子與分子之間存在著相互
2、作用力。一個分子與相鄰分子之間碰撞時所走的路程稱為分子運(yùn)動自由程。任一分子在運(yùn)動過程中自由程都是不斷變化的,在某個時間內(nèi)自由程的平均值稱為平均自由程。)2、原理分子蒸餾是在極高的真空度下,依據(jù)混合物分子運(yùn)動平均自由程的差別,使液體在遠(yuǎn)低于其沸點(diǎn)的溫度下迅速得到分離。輕分子的平均自由程大,重分子的平均自由程小。1、分子從液相主體向蒸發(fā)表面擴(kuò)散2、分子在液層表面上的自由蒸發(fā)3、分子從蒸發(fā)表面向冷凝面飛射蒸氣分子從蒸發(fā)面向冷凝面飛射的過程中,可能彼此相互碰撞,也可能和殘存于兩面之間的空氣分子發(fā)生碰撞。由于蒸發(fā)分子遠(yuǎn)重于空氣分子,且大都具有相同的運(yùn)動方向,所以它們自身碰撞對飛射方
3、向和蒸發(fā)速度影響不大。而殘氣分子在兩面間呈雜亂無章的熱運(yùn)動狀態(tài),故殘氣分子數(shù)目的多少是影響飛射方向和蒸發(fā)速度的主要因素。4、分子在冷凝面上冷凝只要保證冷熱兩面間有足夠的溫度差(一般為70~100℃),冷凝表面的形式合理且光滑則認(rèn)為冷凝步驟可以在瞬間完成,所以選擇合理冷凝器的形式相當(dāng)重要。分子蒸餾裝置內(nèi)部冷凝器,流阻小,極限真空高二、分子蒸餾器設(shè)計原則1、高真空度,壓力應(yīng)等于或低于0.1333Pa;2、應(yīng)保證冷凝面與蒸發(fā)面的間距與給定氣壓下蒸發(fā)分子的平均自由程同一量次;3、為防止已冷凝分子重新蒸發(fā),冷凝面的溫度應(yīng)低于蒸發(fā)面50~100℃;4、被蒸發(fā)物料在蒸發(fā)面應(yīng)能形成連續(xù)更
4、新、覆蓋完全、厚度均勻的薄膜,并控制物料停留時間,以提高蒸發(fā)效率,防止成分受到破壞。三、分子蒸餾設(shè)備完整的分子蒸餾系統(tǒng)主要包括:脫氣系統(tǒng)、進(jìn)料系統(tǒng)、分子蒸餾器、加熱系統(tǒng)、真空冷氣系統(tǒng)、接受系統(tǒng)和控制系統(tǒng)。四、分子蒸餾效果的影響因素(分子蒸餾分離效率取決于輕、重組分的蒸氣分壓與輕、重組分分子量的比值,而常規(guī)蒸餾分離效率僅取決于輕重組分的蒸氣分壓,因此兩者的分離效果有一定的差別。當(dāng)蒸氣壓比相同時,分子蒸餾的相對揮發(fā)度高于常規(guī)蒸餾。)壓強(qiáng),溫度,待分離組分性質(zhì),蒸發(fā)液膜的覆蓋面積、厚薄、均勻度,進(jìn)料速度,攜帶劑的適用分子蒸餾的特點(diǎn)1、操作溫度低于物料的沸點(diǎn)2、蒸餾壓強(qiáng)低3、受熱
5、時間短分子蒸餾的優(yōu)點(diǎn)和缺點(diǎn)為了充分了解分子蒸餾過程的優(yōu)點(diǎn),首先有必要提到間歇式、降膜式和刮膜式蒸發(fā)系統(tǒng)的物理局限性。以此為基礎(chǔ),分子蒸餾的優(yōu)點(diǎn)就顯而易見。真空間歇蒸餾物料在蒸餾釜內(nèi)停留時間較長,且處于沸點(diǎn)狀態(tài),所以殘留物甚至餾出物經(jīng)常發(fā)生熱破壞。降膜式蒸發(fā)器成膜質(zhì)量主要取決于:重力、物料的粘度和給料流率;降膜成層流狀態(tài),導(dǎo)致膜上出現(xiàn)“死點(diǎn)”,使物料過熱而熱分解;膜層中存在較大的溫度梯度,妨礙了最佳蒸餾效果刮膜式蒸發(fā)器機(jī)械“刮膜”,溫度梯度和死點(diǎn)被大大減小極限真空有限,有較高的流阻相同物料在不同蒸餾過程中的熱損傷比較一覽表:系統(tǒng)類型停留時間(秒)工作壓力(毫托)分解幾率Z=
6、p.t穩(wěn)定性指數(shù)Z1=lgz間歇蒸餾柱4,000760×1033×1099.48間歇蒸餾3,00020×1036×1077.78旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器3,0002×1036×1066.78真空循環(huán)蒸發(fā)器10020×1032×1066.30刮膜蒸發(fā)器柱252×1035×1044.70降膜蒸發(fā)器201201.30分子蒸發(fā)器101101.00物料在分子蒸餾中的分解幾率和停留時間比其它類型的蒸發(fā)器低了數(shù)量級。因此,用分子蒸餾總是可以保證:物料少受破壞重復(fù)性效率分子蒸餾與其它蒸餾方法相比其突出優(yōu)點(diǎn)在于:a.操作溫度低b.物料受熱時間短(這兩點(diǎn)對于高沸點(diǎn)和熱敏物料尤為重要)分子蒸餾的缺點(diǎn):1.生
7、產(chǎn)能力方面2.設(shè)備投資方面分子蒸餾器的模式離心薄膜式轉(zhuǎn)子刮膜式主要區(qū)別在于物料形成薄膜的方法不同現(xiàn)在國內(nèi)、外的工業(yè)化裝置以轉(zhuǎn)子刮膜式為主離心薄膜式分子蒸餾器轉(zhuǎn)子刮膜式分子蒸餾器a蒸發(fā)器b蒸發(fā)器內(nèi)成膜構(gòu)件示意轉(zhuǎn)子刮板式分子蒸餾裝置應(yīng)用情況簡介石油化工方面塑料工業(yè)方面食品工業(yè)方面醫(yī)藥方面香料工業(yè)方面事例1事例2事例3事例4事例51.酸性氯化物2.氨基酸酯3.葡萄糖衍生物4.吲哚5.萜酯6.天然和合成維生素7.互葉白千層油8.辣椒堿9.大蒜素的精制10.川芎11.當(dāng)歸姜油中草藥有效成分的提純制藥應(yīng)用領(lǐng)域和產(chǎn)品1.脂肪酸及衍生物2.二