gb 23200.17-2016 水果蔬菜中噻菌靈殘留量的測定 液相色譜法

《gb 23200.17-2016 水果蔬菜中噻菌靈殘留量的測定 液相色譜法》由會員上傳分享，免費在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在行業(yè)資料-天天文庫。

1、ICS點擊此處添加ICS號點擊此處添加中國標準文獻分類號GB中華人民共和國國家標準GB23200.17—2016代替NY/T1649—2008食品安全國家標準水果、蔬菜中噻菌靈殘留量的測定液相色譜法Nationalfoodsafetystandards—DeterminationofthiabendazoleresidueinfruitsandvegetablesLiquidchromatography2016-12-18發(fā)布2017-06-18實施中華人民共和國國家衛(wèi)生和計劃生育委員會中華人民共和國農(nóng)業(yè)部發(fā)布國家食品藥品監(jiān)

2、督管理總局GB23200.17—2016前言本標準代替NY/T1649-2008《水果、蔬菜中噻苯咪唑殘留量的測定高效液相色譜法》。本標準與NY/T1649-2008相比主要修改如下：——對標準名稱進行了修改，增加了食品安全國家標準部分；——根據(jù)食品安全標準的格式進行了修改?！?guī)范性引用文件中增加GB2763《食品中農(nóng)藥最大殘留限量》標準；——在試樣制備中增加了取樣部位的規(guī)定及細化了試樣制備的要求；——增加了精密度要求。IGB23200.17—2016食品安全國家標準水果、蔬菜中噻菌靈殘留量的測定液相色譜法1范圍本標準規(guī)定

3、了蔬菜和水果中噻菌靈殘留量的高效液相色譜測定方法。本標準適用于蔬菜和水果中噻菌靈殘留量的測定。2規(guī)范性引用文件下列文件對于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的應(yīng)用文件，僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB2763食品安全國家標準食品中農(nóng)藥最大殘留限量GB/T6682分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法3原理樣品中噻菌靈經(jīng)甲醇提取后，根據(jù)噻菌靈在酸性條件下溶于水，堿性條件下溶于乙酸乙酯的原理，進行凈化，再經(jīng)反相色譜分離，紫外檢測器300nm檢測，根據(jù)保留時間定性，外標法

4、定量。4試劑與材料除非另有說明，在分析中僅使用確認為分析純的試劑和符合GB/T6682一級的水。4.1試劑4.1.1甲醇（CH3OH），色譜純。4.1.2乙酸乙酯（CH3COOC2H5）。4.1.3氯化鈉（NaCl）。4.1.4無水硫酸鈉（Na2SO4）：650℃灼燒4h,干燥器中保存。4.2溶液配制4.2.1鹽酸溶液（0.1mol/L）：吸取8.33mL鹽酸，用水定容至1L。4.2.2氫氧化鈉溶液（1.0mol/L）：稱取40g氫氧化鈉，用水溶解，并定容至1L。4GB23200.17—20164.3標準品噻菌靈（CAS14

5、8-79-8）：純度大于99％。4.4標準溶液配制標準貯備溶液(100mg/L)：準確稱取噻菌靈0.0100g，用甲醇溶解后，定容至100mL，置4℃保存，有效期3個月。5儀器與設(shè)備5.1高效液相色譜儀，配有紫外檢測器。5.2分析天平：感量0.01g和0.1mg。5.3組織搗碎機。5.4旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀。5.5機械往復(fù)式振蕩器。5.6布氏漏斗。6試樣制備將蔬菜和水果樣品取樣部位按GB2763-2014附錄A規(guī)定取樣，對于個體較小的樣品，取樣后全部處理；對于個體較大的基本均勻樣品，可在對稱軸或?qū)ΨQ面上分割或切成小塊后處理；對于細長、

6、扁平或組分含量在各部分有差異的樣品，可在不同部位切取小片或截成小段或處理；取后的樣品將其切碎，充分混勻，用四分法取樣或直接放入組織搗碎機中搗碎成勻漿。勻漿放入聚乙烯瓶中于-16℃~-20℃條件下保存。7分析步驟7.1提取及凈化稱取10g樣品，精確至0.01g，放入250mL具塞錐形瓶中，加40mL甲醇，均質(zhì)1min，在機械往復(fù)式振蕩器上振搖20min，布氏漏斗抽濾，并用適量甲醇洗滌殘渣2次，合并濾液于150mL梨形瓶中，在50℃下減壓蒸發(fā)至剩余5mL~10mL，用20mL鹽酸溶液洗入250mL分液漏斗中，加入20mL乙酸乙酯

7、振蕩、靜置，乙酸乙酯層再用20mL鹽酸溶液萃取一次。合并水相用氫氧化鈉溶液調(diào)pH至8～9，加入4g氯化鈉，移入250mL分液漏斗中，用40mL乙酸乙酯分別萃取2次，合并乙酸乙酯，經(jīng)無水硫酸鈉脫水，在50℃下減壓旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)近干，殘渣用流動相溶解并定容至5mL，經(jīng)0.45μm濾膜過濾后待測。7.2液相色譜參考條件檢測器：紫外檢測器。色譜柱：C18,4.6×250mm（5μm）或相當(dāng)者。GB23200.17—2016流動相：甲醇+水=50+50。流速:1.0mL/min。檢測波長：300nm。柱溫：室溫。進樣量：10μL。7.3標準

8、工作曲線吸取標準儲備溶液0mL、0.1mL、0.5mL、1mL和2mL，用流動相定容至10mL，此標準系列質(zhì)量濃度為0mg/L、1.00mg/L、5.00mg/L、10.0mg/L和20.0mg/L，以測得峰面積為縱坐標，對應(yīng)的標準溶液質(zhì)量濃度為橫坐標，繪制標準曲線，求回歸方程和相關(guān)系數(shù)。