GB9558-2001晶體樂果

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1、GB9558-20012緒前rj本標(biāo)準(zhǔn)的第3章、第5章是強(qiáng)制的，其余是推薦的。本標(biāo)準(zhǔn)是等效采用聯(lián)合國糧農(nóng)組織標(biāo)準(zhǔn)[FAOSpecification59/Tc/s(1990)Dimethoatetechni-cal]，對(duì)強(qiáng)制性國家標(biāo)準(zhǔn)GB9558-1988《樂果原粉及晶體樂果》的修訂而成。本標(biāo)準(zhǔn)與FAOSpecification59/Tc/s(1990)Dimethoatetechnical的主要差異為:1樂果含量:FAO農(nóng)藥規(guī)格規(guī)定)95.00o;本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定)96.0%.2本標(biāo)準(zhǔn)未控制氧樂果指標(biāo)，F(xiàn)AO農(nóng)藥規(guī)格控制氧樂果含量(

2、0.5%;而國產(chǎn)的晶體樂果經(jīng)全分析檢驗(yàn)，未檢出氧樂果成分3酸度:FAO農(nóng)藥規(guī)格規(guī)定簇1.0%;本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定成0.5%.4丙酮不溶物:FAO農(nóng)藥規(guī)格規(guī)定(0.5%;本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定(0.2%5本標(biāo)準(zhǔn)有效成分含量分析方法中的流動(dòng)相采用了磷酸，代替了FAO農(nóng)藥規(guī)格中的冰乙酸，消除了流動(dòng)相對(duì)分析的干擾。本標(biāo)準(zhǔn)與GB9558-1988《樂果原粉及晶體樂果》的主要技術(shù)差異如下:1樂果含量由)96.0%(樂果原粉),>98.0%(晶體樂果)改為)96.0%02水分由(。500(樂果原粉),

3、果原粉),<0.1%(晶體樂果)放寬至(0.500,4丙酮不溶物由(0.5%(樂果原粉),5有效成分含量的測(cè)定采用高效液相色譜法代替了氣相色譜法。6標(biāo)準(zhǔn)名稱改為《晶體樂果》。本標(biāo)準(zhǔn)自實(shí)施之日起，代替GB9558-1988.本標(biāo)準(zhǔn)由國家石油和化學(xué)工業(yè)局提出。本標(biāo)準(zhǔn)由全國農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)歸口。本標(biāo)準(zhǔn)負(fù)責(zé)起草單位:沈陽化工研究院。參加起草單位:重慶民豐農(nóng)化有限公司。本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人:姜敏怡、李秀杰、段儒華、劉春春、劉雪凌。本標(biāo)準(zhǔn)于1989年12月1日首次發(fā)布。本標(biāo)準(zhǔn)為第一次修訂。本標(biāo)準(zhǔn)委托全

4、國農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)秘書處負(fù)責(zé)解釋。中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)GB9558-2001晶體樂果代替GB9558--1988Crysta且lo-dmethoate該產(chǎn)品有效成分樂果的其他名稱、結(jié)構(gòu)式和基本物化參數(shù)如下:ISt)通用名稱:DimethoateCIPAC數(shù)字代號(hào):59化學(xué)名稱:010一二甲基S-(N一甲基氨基甲酞甲基)二硫代磷酸酷結(jié)構(gòu)式:。1HCH,OS/I﹃/P-S/cHCH,OCH實(shí)驗(yàn)式:C,H,,NO,PS,相對(duì)分子質(zhì)量:229.26(按1997國際相對(duì)原子質(zhì)量計(jì))生物活性:殺蟲熔點(diǎn)('C):51-52蒸氣壓

5、(25"C):1.1mPa相對(duì)密度(武0):1.281折光指數(shù)(nps):1.5334溶解度:水中25g/L(20`C);易溶于苯、甲苯、乙醇、丙酮、三氯甲烷、二氯甲烷等有機(jī)溶劑;微溶于四氯化碳、正己烷、正庚烷及脂肪烴;難溶于石油醚穩(wěn)定性:在堿性介質(zhì)中易水解，加熱分解，濕氣也能引起分解1范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了晶體樂果的要求、試驗(yàn)方法以及標(biāo)志、標(biāo)簽、包裝、貯運(yùn)。本標(biāo)準(zhǔn)適用于由樂果及其生產(chǎn)中產(chǎn)生的雜質(zhì)組成的晶體樂果。2引用標(biāo)準(zhǔn)下列標(biāo)準(zhǔn)所包含的條文，通過在本標(biāo)準(zhǔn)中引用而構(gòu)成為本標(biāo)準(zhǔn)的條文。本標(biāo)準(zhǔn)出版時(shí)，所示版本均為有效。所有標(biāo)準(zhǔn)都會(huì)被修訂

6、，使用本標(biāo)準(zhǔn)的各方應(yīng)探討使用下列標(biāo)準(zhǔn)最新版本的可能性。GB/T601-1988滴定分析(容量分析)用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備GB/T1600-2001農(nóng)藥水分測(cè)定方法GB/T1604-1995商品農(nóng)藥驗(yàn)收規(guī)則GB/T1605-2001商品農(nóng)藥采樣方法GB3796-1999農(nóng)藥包裝通則中華人民共和國國家質(zhì)f監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局2001一07一13批準(zhǔn)2002-02一01實(shí)施GB9558-20013要求3.1外觀:白色晶體，無可見外來雜質(zhì)。3.2晶體樂果應(yīng)符合表1要求。表1晶體樂果控制項(xiàng)目指標(biāo)%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))項(xiàng)目指標(biāo)樂果)96.0水分G0.2酸度

7、(以H,SO計(jì))，鎮(zhèn)0.5丙酮不溶物G0.2注丙酮不溶物至少每3個(gè)月檢驗(yàn)一次。4試驗(yàn)方法4.1抽樣按GB/T1605-2001中“原粉采樣”方法進(jìn)行。用隨機(jī)數(shù)表法確定抽樣的包裝件;最終抽樣量應(yīng)不少于200ge4.2鑒別試驗(yàn)高效液相色譜法:本鑒別試驗(yàn)可與樂果含量的測(cè)定同時(shí)進(jìn)行。在相同的色譜操作條件下，試樣溶液某一色譜峰的保留時(shí)間與標(biāo)樣溶液中樂果色譜峰的保留時(shí)間，其相對(duì)差值應(yīng)在1.5%以內(nèi)。紅外光譜法:試樣與標(biāo)樣在4000cm-'-400cm-‘范圍內(nèi)的紅外吸收光譜圖應(yīng)無明顯差異。T100卜30002000160012008004

8、00cm'圖1樂果標(biāo)樣紅外光譜圖4.3樂果含量的測(cè)定4.3門液相色譜法(仲裁法)4.3.1.1方法提要試樣用乙睛溶解，以乙睛+水(磷酸調(diào)pH=3.0)為流動(dòng)相，使用Shim-packvp-ODS為填料的不銹鋼柱和紫外檢測(cè)器(210nm)，對(duì)試樣中的樂果進(jìn)行高效液相色譜分離，外