試樣的采集、制備和.ppt

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1、第一章試樣的采集、制備和分解工業(yè)分析的任務(wù)是從大批物料(工業(yè)生產(chǎn)中的原料、輔助材料、中間產(chǎn)品、產(chǎn)品、副產(chǎn)品及生產(chǎn)過(guò)程中的廢物等)中確定某種或某些組分的平均質(zhì)量分?jǐn)?shù)。用于指導(dǎo)和促進(jìn)工業(yè)生產(chǎn),被譽(yù)為工業(yè)生產(chǎn)的“眼睛”,起到“把關(guān)”的作用。工業(yè)分析測(cè)定步驟:1采樣2制樣3分解樣品4消除干擾5方法的選擇6結(jié)果的計(jì)算和數(shù)據(jù)的評(píng)價(jià)樣品的采取與處理試樣的制備與分解第一節(jié)試樣的采集在工業(yè)分析工作中,常需要從大批物料中或大面積的礦山上采取實(shí)驗(yàn)室樣品。實(shí)驗(yàn)室樣品就必須有高度的代表性.1、采樣的基本術(shù)語(yǔ)(1)采樣單元:具有界限的一定數(shù)量的物料。(2)份樣(子樣):在采樣單言上采集一定量

2、(質(zhì)量或體積)的物料(3)樣品:從一個(gè)采樣單言中取得若干個(gè)份樣。(4)原始樣品:合并所采集子樣得到的試樣(5)實(shí)驗(yàn)室樣品:為送往實(shí)驗(yàn)室供分析檢驗(yàn)而制備的樣品。送實(shí)驗(yàn)室供檢驗(yàn)或測(cè)試而制備的樣品。就是按科學(xué)的方法所選取的少量能代表整批物料或某一礦山地段的平均組成的樣品,也叫原始平均試樣。(6)參考樣品:備份樣品。(7)試樣(testsample):由實(shí)驗(yàn)室樣品制得的樣品.(8)試料(testportion):用以分析測(cè)定所稱(chēng)取的一定量的試樣.2、采樣的原則樣品就必須有較高的代表性。3、采樣的基本要求(1)樣品數(shù)和樣品量樣品單元數(shù)應(yīng)為總體單元數(shù)的立方根的三倍(大于500

3、時(shí));樣品量:滿(mǎn)足三次以上檢驗(yàn)。(3)采樣記錄和報(bào)告(4)采樣安全。一、固體樣品的采集(1)采樣工具采樣探子;采樣鉆;氣動(dòng)探針和真空探針固體樣品的采集采樣探子采樣探子適用于粉末、小顆粒、小晶體等固體化工產(chǎn)品采樣,又分為末端開(kāi)口的采樣探子,末端封閉的采樣探子、可封閉的采樣探子和關(guān)閉式采樣探子。封閉采樣探子1一柄;2一外管;3一內(nèi)管隔倉(cāng)關(guān)閉式采樣探子采樣鉆鉆頭對(duì)于較堅(jiān)硬的固體采樣常使用采樣鉆氣動(dòng)探針氣動(dòng)探針1一電動(dòng)空氣提升泵2一樣品出口氣動(dòng)探針和真空探針都適用于粉末和細(xì)小顆粒等松散物料的采樣(2)采集量經(jīng)驗(yàn)計(jì)算公式對(duì)于不均勻的物料,可采用下列試樣的采集量經(jīng)驗(yàn)計(jì)算公mQ

4、≥kda式中d—實(shí)驗(yàn)室樣品中最大顆粒的直徑,mmmQ—采取實(shí)驗(yàn)室樣品的最低可靠質(zhì)量,kgk、a—經(jīng)驗(yàn)常數(shù),由實(shí)驗(yàn)室求得一般k值在0.02~1之間,樣品越不均勻,k值越大,物料均勻0.1~0.3,物料不太均勻0.4~0.6,物料極不均勻0.7~1.0;a=1.8~2.5,地質(zhì)部門(mén)一般規(guī)定為2結(jié)論:物料的顆粒越大,則最低采樣量品越多;樣品越不均勻,最低采樣量也越多。因此,對(duì)塊狀物料,應(yīng)在破碎后再采樣。例如:采集某礦石樣品時(shí),若此礦石的最大顆粒直徑為20mm,k值為0.06kg/mm2mQ≥0.06kg/mm2×(20mm)2=24kg如果將上述礦石最大顆粒破碎至4mm

5、結(jié)論:樣品的顆粒越大,稱(chēng)樣量越大mQ≥0.06kg/mm2×(4mm)2=0.96kg≈1kg(3)采樣方法A、物料堆中采樣對(duì)于散裝物料,當(dāng)批量少于2.5t時(shí),一般設(shè)7個(gè)采樣單元;當(dāng)批量為2.5-80t時(shí),設(shè)置采樣單元數(shù)按進(jìn)行計(jì)算,結(jié)果取整數(shù);當(dāng)批量大子80t時(shí),一般設(shè)40個(gè)單元。在實(shí)際工作中,不同的物料要求也不同。采樣時(shí),根據(jù)物料堆的形狀和份樣數(shù)目,將份樣分布在堆的頂、腰和底部。底部采樣時(shí),采樣點(diǎn)應(yīng)距地面0.5m。頂部采樣時(shí),應(yīng)先除去0.2m的表面層后,再沿垂直方向用鏟一類(lèi)的工具進(jìn)行挖取。其方法是:在料堆的周?chē)?,從地面起每?.5m左右,用鐵鏟劃一橫線(xiàn),然后每隔

6、1~2m劃一豎線(xiàn),間隔選取橫豎線(xiàn)的交叉點(diǎn)作為取樣點(diǎn),如圖所示。在取樣點(diǎn)取樣時(shí),用鐵鏟將表面刮去0.2m,深入0.3m挖取一個(gè)子樣的物料量,每個(gè)子樣的最小質(zhì)量不小于5kg。最后合并所采集的子樣。1~2mh=0.3mm=5kg0.5mB、從物料流中采樣物料流是指輸送帶上傳送的物料。在輸送帶物料流中采樣時(shí),大都是使用自動(dòng)化的采樣器,定時(shí)、定量連續(xù)采樣。當(dāng)采用相同的時(shí)間間隔采取時(shí),若物料流的流量均勻,則采樣的時(shí)間間隔T可用下式計(jì)算:式中T—采樣的時(shí)間間隔,min;Q—物料批量,t;n—份樣數(shù)目,個(gè);G—物料的流量,t/h,C、從運(yùn)輸工具中采樣從運(yùn)輸工具中采樣,應(yīng)根據(jù)運(yùn)輸工

7、具的不同,選擇不同的布點(diǎn)方法,常用的布點(diǎn)方法有斜線(xiàn)三點(diǎn)法、斜線(xiàn)四點(diǎn)法和斜線(xiàn)五點(diǎn)法。二、液態(tài)物料樣品的采集(1)采樣工具采樣勺采樣管采樣瓶(2)采樣方法1、從小貯存容器中采樣對(duì)于容量小于25mL的小瓶裝產(chǎn)品對(duì)小瓶裝產(chǎn)品(25-500mL)對(duì)于大瓶裝產(chǎn)品(1-I0L)或小桶裝產(chǎn)品(約20L)對(duì)于大桶裝產(chǎn)品(約200L)2、從大貯存容器中采樣立式圓形貯罐采樣固定采樣口采樣、頂部進(jìn)口采樣固定采樣口采樣:當(dāng)貯罐裝滿(mǎn)物料時(shí),從貯罐側(cè)壁安裝的上、中、下采樣口閥門(mén)分別采得部位樣品。由于截面一樣,所以按等體積混合三個(gè)部位樣品成為平均樣品。頂部進(jìn)口采樣:當(dāng)貯罐沒(méi)有安裝上、中、下采樣管

8、時(shí),采樣時(shí)

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