GBT223.7-2002鐵粉鐵含量的測定重鉻酸鉀滴定法

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1、ics77.040.30a11茵黔中華人民共和國國家標準GB/T223.7-2002代替GB/T223.7-1981鐵粉鐵含量的測定重鉻酸鉀滴定法Ironpowder-Determinationofironcontent-Potassiumdichromatetitrationmethod2002一09一11發(fā)布2003一02一01實施中華人民共和國發(fā)布國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗檢疫總局GB/T223.7-2002月g呂本標準是對GB/丁223.7-1981《合金及鐵粉中鐵量的測定》的修訂本標準實施之日起，代替GB/T223.7-1981《

2、合金及鐵粉中鐵量的測定第二部分三氯化欽一重鉻酸鉀容量法》。本標準此次修訂，名稱改為《鐵粉鐵含量的測定重鉻酸鉀滴定法》增加了“1范圍”、"2規(guī)范性引用文件”、"5儀器”、"6取制樣”、"9精密度”、"10試驗報告”、“附錄A等章節(jié)及內(nèi)容，并對下列條文進行了修改:—原2，現(xiàn)為4(修改本章名稱及內(nèi)容);—原3，現(xiàn)為7(修改本章內(nèi)容)本標準的附錄A是資料性附錄。本標準由原國家冶金工業(yè)局提出。本標準由全國鋼標準化技術(shù)委員會歸口。本標準負責起草單位:鋼鐵研究總院。本標準參加起草單位:大冶鋼廠，武漢鋼鐵(集團)公司，上海五鋼(集團)有限公司，首

3、鋼總公司，北京礦冶研究總院。本標準主要起草人:張香榮、戈儒彬本標準于1981年首次發(fā)布。GB/T223.7-2002鐵粉鐵含量的測定重鉻酸鉀滴定法范圍本標準規(guī)定了用重鉻酸鉀滴定法測定鐵粉中鐵含量的方法。本方法適用于鐵粉中質(zhì)量分數(shù)大于96%的鐵含量的測定2規(guī)范性引用文件下列文件中的條款通過本標準的引用而成為本標準的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有的修改單(不包括勘誤的內(nèi)容)或修訂版均不適用于本標準，然而，鼓勵根據(jù)本標準達成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標準。GB/T531

4、4-1985粉末冶金用粉末的取樣方法GB/T12805-1991實驗室玻璃儀器滴定管GB/T6379-1986測試方法的精密度通過實驗室間試驗確寧標準測試方法的-&v性和再現(xiàn)性原理試料用鹽酸溶解后，以靛紅(A法)或用鎢酸鈉(B法)為指示劑，用二氯化錫和三氯化欽還原三價鐵至二價鐵，稀重鉻酸鉀溶液氧化過量的三價欽以二苯胺磺酸鈉為指示劑，用重鉻酸鉀標準滴定溶液滴定試劑除非另有說明，在分析中僅使用確認為分析純的試劑和蒸餾水或去離子水或相當純度的水。4門氟化錢。4.2焦硫酸鉀。4.3鹽酸，1+1，以鹽酸印約1.19g/mL)稀釋4.4硫酸一

5、磷酸混合酸:將150mL磷酸咖約1.69g/m工一)注人400mL水中，然后邊攪拌邊緩慢加人150ml硫酸伽約1.84g/mL)，流水冷卻，用水稀釋至1工J，混勻。4.5二氯化錫溶液，30g/l。稱取3.6g二氯化錫(SnCl,·2H2())溶于20mL鹽酸(4.3)中，用水稀釋至100mL,混勻。加一粒錫粒，置棕色瓶中保存。4.6三氯化欽溶液,40g/l。稱取1.2g金屬欽，加70m工鹽酸幼約1.19g/mL)溶解后，用水稀釋至100ml=混勻后加2粒鋅粒?；蛴檬惺鄣娜然瘹J溶液配制4.7三氯化鐵溶液，4g/1。將三氯化飲溶液(

6、4-6)用鹽酸(4-3)稀釋10倍，用時現(xiàn)配。4.8硫酸亞鐵按溶液,45g/lGB/T223.7-2002稱取6.2g六水合硫酸亞鐵錢[(NH,),Fe(SO,)e·6Hz0]溶解于硫酸(5十95)中，用硫酸(5+95)稀釋至100MI，混勻。4.9重鉻酸鉀溶液，。.5g/L,4.10高錳酸鉀溶液，4g/Lo4.11重鉻酸鉀標準滴定溶液，c(1/6K,Cri0,)=0.050。MCI/L,稱取2.4516g基準重鉻酸鉀(預(yù)先經(jīng)140'C^150C烘干2h后，置于干燥器中，冷卻至室溫)溶于水后，移人1000MI一容量瓶中，用水稀釋至

7、刻度，混勻。4.12鎢酸鈉指示劑溶液，250g/Lo稱取25g鎢酸鈉溶于適量水中(若渾濁需過濾)，加5mL磷酸(P約l.69g/mL)，用水稀釋至100mL,混勻。4.13靛紅指示劑溶液，1g/Lo稱取。.1g靛紅溶于水中，加5滴硫酸(1+1),用水稀釋至100m工，混勻4.14二苯胺磺酸鈉指示劑溶液，2g壓。稱取0.2g二苯胺磺酸鈉溶于水中，用水稀釋至100m工，混勻，保存在棕色瓶中。5儀器5.1滴定管，容量50mL,GB/T12805A類。其他均為普通的實驗室儀器。6取制樣按GB/T5314進行取樣。制樣時試樣粒度應(yīng)小于0.0

8、90mm了分析步驟7.1試料稱取約0.14g試樣，精確至0.0001g。分析中可適當調(diào)整試料量，以控制滴定消耗重鉻酸鉀標準滴定溶液(4.11)的體積在45mL-50mLa7.2空白試驗移取2.00ml一硫酸亞鐵餒溶液(4-8)代替試料，采用與測定完