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《苯嗪草酮生產(chǎn)工藝演示》由會(huì)員上傳分享，免費(fèi)在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在教育資源-天天文庫(kù)。
1、苯嗪草酮項(xiàng)目工藝介紹——生產(chǎn)工藝、流程及操作酰氰合成崗位酰氰合成工藝概述1、投放二甲苯、氰化鈉，氰化亞銅2、升溫（從常溫升至142℃）3、脫水，取樣測(cè)水份4、蒸30%二甲苯5、降溫：從142℃→90℃6、投放乙腈與芐基三乙基氯化銨7、升溫至穩(wěn)定回流9、滴加酰氯，同時(shí)保證穩(wěn)定回流10、強(qiáng)回流保溫反應(yīng)（120℃—125℃）5小時(shí)11、取樣化驗(yàn)合格后降溫12、離心出料、洗釜、洗滌濾餅13、盛裝濾餅并運(yùn)至指定地點(diǎn)酰氰合成崗位工藝流程簡(jiǎn)圖酰氰合成崗位投料量物料名稱規(guī)格%實(shí)投量摩爾比備注氰化鈉98500kg1氰化亞銅9
2、832kg0.035芐基三乙基氯化銨9917.25kg0.0075苯甲酰氯981305kg0.9101077L二甲苯99.71800L1.454含水量≤350ppm乙腈9980kg0.02含水量≤350ppm酰氰合成崗位操作1.1備料1.1.1將合格二甲苯抽入二甲苯計(jì)量罐，待用。1.1.2將合格二甲苯抽入二甲苯計(jì)量罐，待用。1.1.3將苯甲酰氯抽入苯甲酰氯計(jì)量罐，待用。1.1.4稱取氰化鈉、氰化亞銅、芐基三乙基氯化銨備用。1.2脫水與氰化反應(yīng)1.2.1將600L二甲苯投入反應(yīng)釜，在少量真空下，投入計(jì)量好的氰
3、化鈉及氰化亞銅。完畢后關(guān)閉人孔，投入剩余量的二甲苯1200L；1.2.2升溫共沸脫水，在油水分離器中分出水，二甲苯回反應(yīng)釜，脫水時(shí)間在1.5小時(shí)，從分水器中觀察不到有水時(shí)，取樣測(cè)水份，水分≤350ppm合格，否則可適當(dāng)延長(zhǎng)脫水時(shí)間，脫水合格后，再蒸出二甲苯360L。1.2.3蒸餾二甲苯完畢，降溫到90-95℃，加入計(jì)量好的乙腈以及催化劑芐基三乙基氯化銨。1.2.4升溫至97—100℃，出現(xiàn)穩(wěn)定回流時(shí)，打開苯甲酰氯計(jì)量罐底閥，均勻滴加計(jì)量好的苯甲酰氯，1小時(shí)內(nèi)滴加完畢。1.2.5滴加苯甲酰氯完畢后，釜溫約11
4、4-118℃，繼續(xù)升溫回流保溫，溫度約120—125℃，在此溫度下回流5小時(shí)，取樣，視反應(yīng)情況決定保溫時(shí)間。（苯甲酰氯在1%以下視為合格）1.3出料1.3.1反應(yīng)合格后，將釜溫降至40℃以下后，開離心機(jī)放氰化液，分?jǐn)?shù)次將釜內(nèi)氰化液全部甩干。離心的同時(shí)，將母液用真空抽入氰化母液貯灌。1.3.2氰化反應(yīng)釜料液放凈后，反應(yīng)釜內(nèi)加入100L二甲苯洗釜，并全部放出用于洗最后一次濾餅。酰氰精餾崗位酰氰精餾工藝概述1、投酰氰母液2、氮?dú)庵脫Q3、前餾分接收4、二甲苯接收5、過渡餾份接收6、降溫出料酰氰精餾崗位工藝流程簡(jiǎn)圖酰
5、氰精餾崗位投料量物料名稱規(guī)格%實(shí)投量備注氰化母液3500L酰氰精餾崗位操作1.1進(jìn)料1.1.1進(jìn)料打入苯甲酰氰母液到精餾塔釜。1.1.2N2置換給精餾塔釜造真空到-0.07MPa以上，關(guān)閉真空閥，用N2破空到常壓。如此反復(fù)三次，方可升溫。1.2精餾二甲苯：1.2.1通過精餾塔釜視境觀察回流，待出現(xiàn)正常的、穩(wěn)定的回流以后，全回流30分鐘，待塔頂溫度穩(wěn)定后，以回流比1：3接收乙腈。1.2.2接收完乙腈后，開始接受二甲苯，對(duì)應(yīng)的釜溫達(dá)到115℃左右，逐步將精餾塔釜真空度提高到-0.07MPa——-0.08MPa，
6、繼續(xù)以回流比1：3接收二甲苯。1.3接收過渡餾分1.3.1二甲苯接收完畢，關(guān)閉二甲苯接收罐真空控制閥門和接收閥門，打開過渡餾分接收罐真空控制閥門和接收閥門，提高真空度到－0.082MPa－－0.084MPa，待出現(xiàn)餾分后，開始以回流比1：3接收過渡餾分，當(dāng)回流比調(diào)整到5：1，釜溫達(dá)到135℃以上，頂溫達(dá)到110℃左右，意味著過渡餾分接收完畢。1.4降溫1.4.1過渡餾分接收完畢后降溫，當(dāng)反應(yīng)釜溫度降到90―100℃時(shí)出料。1.4.2出料時(shí)請(qǐng)準(zhǔn)確計(jì)量粗酰氰的重量，并配以一定比例的苯甲酸甲酯，以防粗酰氰因溫度低
7、而結(jié)晶。酰酯合成崗位酰酯合成工藝概述1、滴加85%濃硫酸2、加完酸水保溫3小時(shí)3、加甲醇及降溫4、轉(zhuǎn)料5、酯化升溫6、酯化保溫7、蒸餾甲醇8、降溫及加水9、第一次水洗靜置及分層10、第二次水洗靜置及分層11、第三次水洗靜置及分層酰酯合成崗位工藝流程簡(jiǎn)圖酰酯合成崗位投料量物料名稱規(guī)格%實(shí)投量備注苯甲酰氰981300kg苯甲酸甲酯99640L濃硫酸93580L配制水100L配制85%濃硫酸溴化鈉996Kg甲醇991100L洗滌水2120L4次洗滌總用水量酰酯合成崗位操作1.1水解1.1.1檢查崗位的設(shè)備、閥門等
8、是否完好和在運(yùn)轉(zhuǎn)前的正常狀態(tài)。1.1.2將硫酸、水、甲醇、苯甲酸甲酯備好，并打入計(jì)量罐內(nèi)。1.1.3將計(jì)量好的水先放硫酸配制釜內(nèi)，攪拌下滴加已計(jì)量好的濃硫酸，控制溫度≤35℃。1.1.4將苯甲酸甲酯經(jīng)計(jì)量后投入水解反應(yīng)釜，然后抽入計(jì)量好的粗酰氰，然后滴加配制好的酸水，滴加過程嚴(yán)格控制反應(yīng)釜溫度在20-30℃，最佳在25-29℃，約9-11小時(shí)滴加完畢，然后于25-32℃之間保溫3小時(shí)，取樣合格后，進(jìn)入下一步；如反
