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《GBT 1819.8-2004 錫精礦化學(xué)分析方法 鋅量的測定 火焰原子吸收光譜法》由會員上傳分享,免費在線閱讀,更多相關(guān)內(nèi)容在行業(yè)資料-天天文庫。
1、ICS73.060一一D‘’蕩羚中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T1819.8-2004代替GB/T1827-1979石‘二tl口日匕甲J.,,,.*%L,、.lr_"*#.L場楠旬1-v罕}TVr力達(dá)鋅量的測定火焰原子吸收光譜法Methodsforchemicalanalysisoftinconcentrates-Determinationofzinccontent-Flameatomicabsorptionspectrometricmethod2004-02-05發(fā)布2004-07-01實施中華人民共和國國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗檢疫總局.*小T}}bVI"'IrV19軍秘埔瞥"IM7M"IMGf豁薈發(fā)
2、布GB/T1819.8-2004.JJ‘..‘."li呂本標(biāo)準(zhǔn)是對GB/T1827-1979《錫精礦中鋅量的測定(極譜法)》的修訂,修訂的主要內(nèi)容是:采用火焰原子吸收光譜法測定鋅量。測定范圍:0.00504^-3.00%.本標(biāo)準(zhǔn)自實施之日起,同時代替GB/T1827-1979.本標(biāo)準(zhǔn)中附錄A是資料性附錄。本標(biāo)準(zhǔn)由中國有色金屬工業(yè)協(xié)會提出。本標(biāo)準(zhǔn)由全國有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會負(fù)責(zé)歸口。本標(biāo)準(zhǔn)由云南錫業(yè)集團(tuán)有限責(zé)任公司、柳州華錫集團(tuán)有限責(zé)任公司負(fù)責(zé)起草。本標(biāo)準(zhǔn)由云南錫業(yè)集團(tuán)有限責(zé)任公司起草。本標(biāo)準(zhǔn)由昆明冶金研究院、柳州華錫集團(tuán)有限責(zé)任公司參加起草。本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人:蔡靜、張紅玲、王青。本標(biāo)準(zhǔn)主要驗
3、證人:毛禹平、韋榮春、范麗匯、唐仁平。本標(biāo)準(zhǔn)由全國有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會負(fù)責(zé)解釋。本標(biāo)準(zhǔn)所代替標(biāo)準(zhǔn)的歷次版本發(fā)布情況為:—GB/T1827-1979。GB/T1819.8-2004錫精礦化學(xué)分析方法鋅量的測定火焰原子吸收光譜法1范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了錫精礦中鋅含量的測定方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于錫精礦中鋅含量的測定。測定范圍:0.005%^-3.00%.2方法原理試料用鹽酸、硝酸分解,在鹽酸介質(zhì)中,使用空氣一乙炔火焰,于原子吸收光譜儀波長213.9nm處,測量其吸光度。3試劑3.1鹽酸印1.19g/mL),優(yōu)級純。3.2硝酸印1.42g/mL),優(yōu)級純。3.3鋅標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液:稱取。.1000g金屬鋅(99
4、.999%o)置于200mL聚四氟乙烯塑料燒杯中,加人10mL鹽酸,低溫加熱至完全溶解,冷卻,用水移人1000mL容量瓶中并稀釋至刻度,混勻。移人塑料瓶中貯存。此溶液1mL含100fig鋅。4儀器原子吸收光譜儀,附鋅空心陰極燈。在儀器最佳工作條件下,凡能達(dá)到下列指標(biāo)者均可使用:—特征濃度:在與測量溶液的基體相一致的溶液中(燃燒器轉(zhuǎn)角450),鋅的特征濃度應(yīng)不大于0.065j.g/mL,—精密度:用最高濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液測量10次吸光度,其標(biāo)準(zhǔn)偏差應(yīng)不超過其平均吸光度的1.0%;用最低濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液(不是“零”濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液)測量10次吸光度,其標(biāo)準(zhǔn)偏差應(yīng)不超過最高濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液平均吸光度的0.5%.—
5、工作曲線線性:將工作曲線按濃度等分成五段,最高段的吸光度差值與最低段的吸光度差值之比應(yīng)不小于0.7.—儀器工作條件見附錄A(資料性附錄)。5試樣5.1試樣粒度應(yīng)不大于0.074mm.5.2試樣應(yīng)在105℃士50C烘箱中烘1h,并置于干燥器中冷卻至室溫備用。6分析步驟6.1試料按表1稱取試樣(5),精確至0.0001g,GB/T1819.8-2004表1巨一牛..5>~}t7}}Zf#11:/mL$5}}/mL-105...............t}1}}1'>}}}}:/mL.10050....................6.2測定次數(shù)獨立地進(jìn)行2次測定,取其平均值。6.3空白試驗隨同試
6、料做空白試驗。6.4測定6.4.1將試料((6.1)置于200mL聚四氟乙烯塑料燒杯或無鋅燒杯中,加人(10^-15)mL鹽酸,低溫加熱(3^-5)min,稍冷,加人(3^-5)mL硝酸,繼續(xù)加熱并蒸至近干,取下,冷卻。加人(5^10)mL鹽酸,用水吹洗表皿及杯壁,微熱使鹽類溶解,取下,冷卻。6.4.2將試液((6.4.1)移人50m1,容量瓶中,用水稀釋至刻度,混勻。6.4.3按表1分取試液于容量瓶中,按表1加入鹽酸,用水稀釋至刻度,混勻。6.4.4使用空氣一乙炔火焰,于原子吸收光譜儀波長213.9nm處,燃燒器轉(zhuǎn)角450,與標(biāo)準(zhǔn)溶液系列同時以水調(diào)零,測量試液中鋅的吸光度。減去空白試驗溶液的
7、吸光度,從工作曲線上查出相應(yīng)的鋅濃度。6.5工作曲線的繪制6.5.1移取。,0.5,1.00,2.00,3.00,4.00,5.00ml.鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液,分別置于一組100mL容量瓶中,各加人10mL鹽酸,用水稀釋至刻度,混勻。6.5.2使用空氣一乙炔火焰,于原子吸收光譜儀波長213.9nm處,燃燒器轉(zhuǎn)角450,以水調(diào)零,測量系列標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度,減去系列標(biāo)準(zhǔn)溶液中“零”濃度溶液的吸光度。以鋅的濃度為