杜仲葉中綠原酸的提取論文.doc

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1、杜仲葉中綠原酸的提取論文1器材與方法1.1材料與儀器杜仲葉，購于北京某地區(qū)，為初秋采集葉。綠原酸標(biāo)準(zhǔn)品（中國藥品和生物制品鑒定所）；丙酮、正丁醇、冰乙酸均為分析純（上海試劑公司）；實(shí)驗(yàn)用水為去離子水。Unic-2100型紫外可見光分光光度計（上海龍尼柯儀器有限公司）；RE-52AA型旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器（上海亞榮生化儀器廠）；365nm紫外分析儀（上?？扑嚬鈱W(xué)儀器廠）；SHZ-III循環(huán)水多用真空泵（上海亞榮生化儀器廠）。1.2方法1.2.1杜仲葉中綠原酸含量的測定采用紙層析-紫外分光光度法［15］。1.2.2提取單因素實(shí)驗(yàn)隨機(jī)稱取5g干燥的杜仲葉粉（

2、20目），置于250ml平底燒瓶中，采用不同的實(shí)驗(yàn)方法設(shè)計進(jìn)行提取。改變提取條件以確定提取因素變化范圍以及各因素的較佳值。每次提取液過濾，真空蒸發(fā)去除丙酮后，用去離子水定容至100ml，測定綠原酸的含量，并折算為每100g干葉中的提取得率。1.2.3正交實(shí)驗(yàn)設(shè)計在提取單因素實(shí)驗(yàn)的基礎(chǔ)上，采用正交實(shí)驗(yàn)優(yōu)化工藝條件。以丙酮濃度、浸提溫度、浸提時間、料液比4個因素作為考察對象，每個因素選用3個水平。選用L9（34）表，并安排實(shí)驗(yàn)，優(yōu)化工藝條件。2結(jié)果2.1丙酮濃度對提取率的影響在提取溫度35℃，料液比1∶12，提取時間2h，丙酮濃度對綠原酸提取率的

3、影響見圖1。由圖1可以看出，當(dāng)濃度低于40%時，隨著丙酮濃度的增加，綠原酸的提取率升高，用40%丙酮的提取，其提取率最高。隨后，綠原酸的提取率隨丙酮的濃度的升高而降低。2.2溫度對提取率的影響不同提取溫度對綠原酸提取率的影響見圖2。從圖2可以看出，隨著提取溫度的升高，其提取率增加，當(dāng)溫度高于55℃4學(xué)海無涯時，不再增加。這是由于溫度升高，分子運(yùn)動加快，有利于分子的擴(kuò)散，有利于活性物質(zhì)的溶出；當(dāng)溫度過高時，丙酮?dú)饣焕诨钚猿煞值奈龀?，而且溫度過高，雜質(zhì)溶出量也相應(yīng)增大，活性成分易分解破壞。2.3料液比對提取率的影響不同料液比對綠原酸提取率的

4、影響見圖3。隨著溶劑量的增加，浸提效果也隨之增高，但提高幅度減小。當(dāng)料液比超1∶12時，它們的提取率無明顯變化。料液比過大給后續(xù)蒸發(fā)工序造成困難，且成本增大，因此，料液比采用1∶12左右為宜。2.4提取時間對提取率的影響在提取液中，當(dāng)植物材料細(xì)胞內(nèi)外活性成分含量未達(dá)到平衡時，提取率隨提取時間的延長而增加。一旦細(xì)胞內(nèi)外濃度達(dá)到平衡，活性成分不再溶出。提取時間對綠原酸提取率的影響見圖4。從圖4可以看出，隨著提取時間的增加，綠原酸的提取率不斷提高，尤其是從1h延長到2h時，綠原酸提取率提高幅度較大，提取時間在2h和3h之間綠原酸提取率基本保持穩(wěn)定趨

5、勢。而提取時間在3h以后綠原酸提取得率呈現(xiàn)出緩慢上升趨勢。2.5提取次數(shù)對提取率的影響在其它條件不變的情況下，提取次數(shù)對綠原酸提取率的影響見圖5。從圖5可以看出，提取次數(shù)多，綠原酸的提取率高。當(dāng)提取次數(shù)超過兩次時，提取率增加不明顯。所以，提取次數(shù)以兩次為好。2.6pH值對提取效果的影響在固定料液比1∶12，提取溫度35℃，提取時間2h的情況下，用不同pH的40%丙酮提取，浸提劑pH對提取效果的影響見圖6。從圖6可以看出，對于綠原酸的提取，當(dāng)pH值低于4時，隨著pH值的增加提取率增加；當(dāng)pH=4時，綠原酸的提取率達(dá)到最大；當(dāng)pH值再增加時，提取

6、率下降。綠原酸是極性有機(jī)酸，在酸性介質(zhì)中比較穩(wěn)定，因此，綠原酸的提取，宜在酸性溶劑中進(jìn)行。但是，無論是堿性溶劑提取還是酸性溶劑提取，都會影響廢水的排放處理，從產(chǎn)業(yè)化和環(huán)境保護(hù)考慮，其均不宜在酸性或堿性溶劑中提取，宜在中性水溶液中進(jìn)行，因此，pH值對提取率的影響在以后的工藝條件優(yōu)化中不做考慮。4學(xué)海無涯2.7丙酮-水溶液提取綠原酸工藝條件的優(yōu)化從以上單因素可知，杜仲葉綠原酸在提取過程中，受到浸提時間、溫度、丙酮濃度和丙酮溶液用量等因素的影響。為探索最佳提取條件，在單因素的基礎(chǔ)上，對上述4個因素分別取3個水平，采用L9（34）正交實(shí)驗(yàn)設(shè)計進(jìn)行優(yōu)化

7、，各因素和水平如表1。正交實(shí)驗(yàn)方案和結(jié)果見表2。各因素與綠原酸提取率的關(guān)系直觀圖見圖7。表1影響綠原酸提取率的因素及水平數(shù)（略）表2綠原酸提取正交實(shí)驗(yàn)表L9（34）（略）對正交實(shí)驗(yàn)有關(guān)數(shù)據(jù)作極差分析，結(jié)果見表2。由表2可知，各因素對綠原酸提取率的影響程度依次為C＞A＞B＞C。在4個影響因素中，料液比、溫度對提取率影響較大，其次是丙酮濃度，影響最小的是浸提時間。由圖7表明，以綠原酸提取率為考察指標(biāo)，依次最佳工藝條件是A3B2C2D3，各因素的最佳水平分別是：浸提溫度65℃，濃度40%，料液比1∶12，浸提時間3h。說明綠原酸提取率明顯受到溫度的

8、影響，因?yàn)樯邷囟?，增加分子的熱運(yùn)動，使溶劑和葉粉分子間的傳遞加速，有利于綠原酸的浸出。但綠原酸為熱敏性物質(zhì)，溫度過高，會造成綠原酸的分解，并引起丙酮汽化揮發(fā)損失。