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1、工業(yè)廢氣的測(cè)定童欣11115030225本章主要內(nèi)容:1、氣體采集方法與原理2、采樣儀器3、氣體的測(cè)定采樣方法與采樣原理采集工業(yè)廢氣方法主要有直接采樣法和濃縮采樣法兩種。直接采樣法:直接采樣法適用于大氣中污染物濃度較高和測(cè)定方法靈敏度高的情況下??捎靡韵缕骶卟杉瘹怏w樣品:1.塑料袋:用于采集氣樣的塑料袋,不能與被測(cè)組分發(fā)生化學(xué)反應(yīng),也不能有滲透性。一般用聚四氟已烯或聚乙烯制成。采樣后,保存時(shí)間要短,最好是盡快分析。2.注射器:注射器有10毫升、50毫升和100毫升等,可根據(jù)需要選取。3.采氣管:
2、采氣管中間大,兩端帶有旋塞,其容積在100一500毫升之間,是一種置換法采樣器。將要采集的大氣由采樣管的一端充入,使采氣管中的原有氣體從另一端流出,通入被采氣體的量要比采氣管的容積大6—10倍,才能使采氣管中的原有氣體被氣樣完全置換。采氣體積等于采氣管的容積。4.真空瓶:先用真空泵將瓶?jī)?nèi)抽成“真空”,抽“真空”的同時(shí),要用壓力計(jì)量出瓶?jī)?nèi)剩余壓力(1.33KPa)。采樣時(shí),打開瓶塞上的活門,利用瓶?jī)?nèi)的負(fù)壓使氣樣入瓶,關(guān)閉活門,帶回實(shí)驗(yàn)室分析。濃縮采樣法:大氣中的污染物質(zhì)濃度一般都比較低,直接采樣法
3、往往不能滿足分析方法檢測(cè)限的要求,故需要用富集(濃縮)采樣法對(duì)大氣中的污染物進(jìn)行濃縮。濃縮采樣法的采樣時(shí)間一般比較長(zhǎng),測(cè)得結(jié)果代表采樣時(shí)段的平均濃度,更能反映大氣污染的真實(shí)情況。濃縮采樣法有溶液吸收法、固體吸附法、低溫冷凝法及自然沉降法(用來采集氣溶膠)等。該方法是采集大氣中氣態(tài)、蒸氣態(tài)及某些氣溶膠態(tài)污染物質(zhì)的常用方法。采樣時(shí),用抽氣裝置將欲測(cè)空氣以一定流量抽人裝有吸收液的吸收管(瓶)。采樣結(jié)束后,倒出吸收液進(jìn)行測(cè)定,根據(jù)測(cè)得的結(jié)果及采樣體積計(jì)算大氣中污染物的濃度。這種方法是氣態(tài)污染物分析中最常
4、用的樣品濃縮方法,它主要用于采集氣態(tài)和蒸氣態(tài)的污染物。氣體吸收的原理是,當(dāng)空氣通過吸收液時(shí),在氣泡和液體的界面上,被測(cè)組分的分子由于溶解作用或化學(xué)反應(yīng)很快進(jìn)入吸收液中。同時(shí)氣泡中間的氣體分子因存在濃度梯度,運(yùn)動(dòng)速度極快,能迅速擴(kuò)散到氣一液界面上。因此,整個(gè)氣泡中被測(cè)氣體分子很快被溶液吸收。溶液吸收法的吸收效率主要決定于吸收速度和樣氣與吸收液的接觸面積。欲提高吸收速度,必須根據(jù)被吸收污染物的性質(zhì)選擇效能好的吸收液。采樣儀器用于工業(yè)廢氣的的采樣儀器,一般有收集器、瀏覽器和抽氣動(dòng)力三部分組成。收集器收
5、集器是捕集待測(cè)物質(zhì)的裝置。常用的收集器有液體吸管器、填充柱常用管和濾料常用夾等。流量計(jì)流量計(jì)是出來空氣的裝置。流量計(jì)的種類很多,現(xiàn)場(chǎng)采集常用孔口流量計(jì)或轉(zhuǎn)子流量計(jì)。氣體的流量一般由流量計(jì)上直接讀取。抽氣動(dòng)力常用的抽氣動(dòng)力有真空泵和薄膜泵。真空泵抽氣量大、抽氣速度快、多用于采集氣量多,收集器阻力較大的場(chǎng)合。薄膜泵輕便,易于攜帶噪音小和抽氣量小,適用于作氣泡收集管的采樣動(dòng)力。nox氣體的測(cè)定(鹽酸萘乙二胺分光光度法)一、原理大氣中的氮氧化物主要是一氧化氮和二氧化氮。在測(cè)定氮氧化物濃度時(shí),應(yīng)先用三氧化
6、鉻將一氧化氮氧化成二氧化氮。二氧化氮被吸收液吸收后,生成亞硝酸和硝酸,其中,亞硝酸與對(duì)氨基苯磺酸發(fā)生重氮化反應(yīng),再與鹽酸萘乙二胺偶合,生成玫瑰紅色偶氮染料,據(jù)其顏色深淺,用分光光度法定量。因?yàn)镹O2(氣)轉(zhuǎn)變?yōu)镹O2—(液)的轉(zhuǎn)換系數(shù)為0.76,故在計(jì)算結(jié)果時(shí)應(yīng)除以0.76。計(jì)算:氮氧化物(NO2,mg/m3)=((A-A0)/b)/0.76Vn式中:A—樣品溶液的吸光度;A0—試劑空白溶液的吸光度;1/b—標(biāo)準(zhǔn)曲線斜率的倒數(shù),即單位吸光度對(duì)應(yīng)的NO2毫克數(shù);Vn—標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下的采樣體積(L);0
7、.76—NO2(氣)轉(zhuǎn)換為NO2—(液)的系數(shù)注意事項(xiàng)1.吸收液應(yīng)避光,且不能長(zhǎng)時(shí)間暴露在空氣中,以防止光照時(shí)吸收液顯色或吸收空氣中的氮氧化物而使試管空白值增高。2.氧化管適于在相對(duì)濕度為30—70%時(shí)使用。當(dāng)空氣相對(duì)濕度大于70%時(shí),應(yīng)勤換氧化管;小于30%時(shí),則在使用前,用經(jīng)過水面的潮濕空氣通過氧化管,平衡1h。在使用過程中,應(yīng)經(jīng)常注意氧化管是否吸濕引起板結(jié),或者變?yōu)榫G色。若板結(jié)會(huì)使采樣系統(tǒng)阻力增大,影響流量;若變成綠色,表示氧化管已失效。3.亞硝酸鈉(固體)應(yīng)密封保存,防止空氣及濕氣侵入。
8、部分氧化成硝酸鈉或呈粉末狀的試劑都不能用直接法配制標(biāo)準(zhǔn)溶液。若無顆粒狀亞硝酸鈉試劑,可用高錳酸鉀容量法標(biāo)定出亞硝酸鈉貯備液的準(zhǔn)確濃度后,再稀釋為含5.0μg/mL亞硝酸根的標(biāo)準(zhǔn)溶液。4.溶液若呈黃棕色,表明吸收液已受三氧化鉻污染,該樣品應(yīng)報(bào)廢。5.繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線,向各管中加亞硝酸鈉標(biāo)準(zhǔn)使用溶液時(shí),都應(yīng)以均勻、緩慢的速度加入so2的測(cè)定實(shí)驗(yàn)方法四氯汞鈉溶液吸收——鹽酸副玫瑰苯胺分光光度法(最低撿出限為0.4μg/5mL,測(cè)定范圍為0.015—0.500mg/m3)1、采樣原理:大氣中的二氧化硫被四氯