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1、優(yōu)選茄尼醇相關(guān)資料（附件）11.1從廢次煙草中提取茄尼醇的新工藝研究摘要:茄尼醇是一種重要的醫(yī)藥原料.本文介紹了一種從廢次煙草中提取茄尼醇的新的工藝路線,用價廉易得的PE溶劑代替現(xiàn)有生產(chǎn)工藝上常用的正己烷溶劑,可提高茄尼醇的提取率和溶劑回收率,降低生產(chǎn)成本.(某某大學(xué)化學(xué)化工學(xué)院,某某某某530004)茄尼醇是一個四倍半萜醇,結(jié)構(gòu)式為:其分子式為C45H74O,分子量為630,為白色蠟狀固體,溶于乙醚、丙酮、烴類等有機溶劑,不溶于水,無光學(xué)活性,存在于煙草、馬鈴薯或桑葉中[1].分析表明,煙葉中茄呢醇總含量約為3%左右.它本身
2、具有抗菌、消炎和止血作用,同時也是合成維生素K2和輔酶Q10的主要原料.因此,從煙草(尤其是廢次煙草)中提取茄尼醇,不僅能獲得一種重要的醫(yī)藥原料,而且能變廢為寶,提高煙草工業(yè)附加值.現(xiàn)在工業(yè)上大多采用正己烷作為萃取劑提取煙葉中的茄尼醇,而正己烷是一種價格較高的有機溶劑,生產(chǎn)成本較高.通過實驗,我們找到了一種價廉易得的有機溶劑PE,無論是茄尼醇的提取率還是溶劑的回收率方面均優(yōu)于正己烷,因而具有較好的應(yīng)用前景.1 實驗部分1.1 主要原料、試劑及儀器18/18優(yōu)選廢次煙葉(某某某某市卷煙廠);正已烷(AR);PE溶劑;乙酸乙酯(A
3、R);乙醇(AR);茄尼醇標樣(純度95%,某某濰坊茄尼醇廠);BECKMAN322型高效液相色譜儀(美國);RE-52型旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀(某某亞榮生化儀器廠)1.2 煙末的制備及預(yù)處理將廢次煙葉去梗后,在100℃的烘箱中烘干2h,除去水分后研磨成粉末.稱取40g煙末,加入350mL去離子水,在室溫下攪拌2h,讓煙葉中的水溶性雜質(zhì),如無機鹽、糖類、尼古丁、檸檬酸、蘋果酸等,溶于水中,抽濾后隨濾液除去,濾渣留作做茄尼醇提取實驗用.1.3 茄尼醇的提取1.3.1 溶劑選取試驗由于茄尼醇為弱極性物質(zhì),故選取四種不同的弱極性或極性稍大的溶劑
4、:正已烷(AR)、PE溶劑、乙酸乙酯(AR)、無水乙醇(AR),按下述方法試驗,找出最適合提取煙草中茄尼醇的溶劑.將上面經(jīng)水處理所得的濾渣裝入250mL的三口瓶中,加入150mL溶劑,水浴加熱,使其溫度保持在55℃左右,攪拌回流1.5h.冷卻后抽濾,濾渣再用100mL溶劑進行二次抽提(操作條件同上),抽濾后將所得濾液同前次所得抽提液合并,稱重.用高效液相色譜法(HPLC)對各次實驗所得抽提液取樣分析,色譜條件同文獻,由標樣加入法對茄尼醇定性,峰面積歸一法定量,計算茄尼醇提取率.用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀對各次試驗所得濾液蒸除溶劑并回收,量其
5、體積,計算溶劑回收率.濃縮物用硅膠柱層析分離,即可得到茄尼醇純品.綜合比較茄尼醇提取率、溶劑回收率和溶劑價格等因素,即可找出最適合的提取煙葉中茄尼醇的溶劑.整個提取流程如下:18/18優(yōu)選圖11.1 實驗流程示意圖1.3.2 提取條件試驗按上述方法找出最合適的溶劑后,改變抽提溫度和回流時間,再按上述試驗方法進行提取條件試驗,比較茄尼醇的提取率和溶劑回收率,找出最佳工藝條件.2 結(jié)果和討論2.1 溶劑選取試驗結(jié)果溶劑選取試驗的結(jié)果列于表11.1.表11.1 不同溶劑提取煙葉中茄尼醇的結(jié)果注:提取率(W/W)%為(茄尼醇/煙末)的
6、重量百分數(shù);溶劑回收率(V/V)%為體積百分數(shù)18/18優(yōu)選從上表可知,乙酸乙酯提取量很小,而無水乙醇作提取劑時抽提液中茄尼醇的含量少到未能檢測到,原因是它們的極性偏大,而茄尼醇是弱極性的有機物,根據(jù)相似者相溶的溶解原則,二者均不適用于茄尼醇的提取.正己烷和PE溶劑極性很小,均適用于茄尼醇的提取.從表面上看正己烷提取率明顯高于PE溶劑,但實際上由于PE溶劑沸點較低,比正己烷易揮發(fā),而試驗溫度又較高(55℃),因而PE溶劑在抽提過程中已有很大一部分揮發(fā)而沒有參與對茄尼醇的提取,考慮到這一重要因素,若降低萃取時的溫度,使PE溶劑揮
7、發(fā)減少,其提取率必將大大升高.同時考慮到其價格遠比正己烷便宜,故認為PE溶劑在較低溫度條件下對茄尼醇的提取,應(yīng)該優(yōu)于正己烷.2.2 萃取條件試驗結(jié)果萃取條件試驗的結(jié)果列于表11.2.表11.2 PE溶劑在不同操作條件下對茄尼醇的提取結(jié)果注:試驗時室溫為25℃從表11.2可看出回流時間對提取有影響.攪拌時間長(室溫,3h),提取率反而下降,原因是一部分溶劑用于提取煙葉中的其它成分,如對一些雜質(zhì)提取,影響了對茄尼醇的提取.攪拌時間短(室溫,1h),煙葉中的茄尼醇未能充分溶出,故提取率偏低.試驗表明,在室溫條件下攪拌回流2h,茄尼醇
8、提取率最高.另外,提取溫度對茄尼醇的提取率和溶劑回收率均產(chǎn)生影響,即提取溫度過高(45℃),提取率和溶劑回收率均不高,顯然是由于溫度過高導(dǎo)致部分溶劑揮發(fā)而不參與對茄尼醇提取的緣故.而提取溫度偏低(25℃),茄尼醇的提取率也不高,原因在于溫度降低時茄尼醇的溶解度相應(yīng)下降.試驗表
