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1、火焰原子吸收法測定降水中鉀鈉鈣鎂技術(shù)探析 【摘要】：用空氣—乙炔火焰原子吸收測定降水中鉀鈉鈣鎂時，測鉀鈉用的消電離劑和測鈣鎂用的釋放劑，配成合適濃度的溶液，加入分析試樣中使其保持適當(dāng)濃度，可準(zhǔn)確測定其中的鉀鈉鈣鎂。與現(xiàn)在通用的火焰原子吸收方法測得的結(jié)果相比較，精密度和準(zhǔn)確度有較為明顯的提高?！娟P(guān)鍵詞】：火焰原子吸收測定降水鉀鈉鈣鎂中圖分類號：P426.6文獻(xiàn)標(biāo)識碼：A文章編號：用空氣—乙炔火焰原子吸收法測定降水中的鉀鈉鈣鎂時，存在著一定的電離干擾和共存離子的化學(xué)抑制干擾。在高溫火焰中，鉀鈉不僅易發(fā)生電離而且彼此也互有影響，在分析試樣中需加入一定量更易電
2、離的銫鹽作消電離劑，以消除電離干擾。鈣鎂則受到水樣中存在的鋁、硅酸鹽、磷酸鹽和硫酸鹽的抑制，其原子化效率明顯降低而產(chǎn)生負(fù)干擾。此時我們需加入一定量鍶、鑭或其它釋放劑來消除干擾。但究竟這個消電離劑和釋放劑的加入量多少更合適，能使樣品測試準(zhǔn)確度更高，我們做了具體的實驗來驗證。1實驗1.1儀器和主要試劑：島津的4AA-6701F原子吸收分光光度計；鉀、鈉、鈣、鎂空心陰極燈；50毫升具塞比色管。鉀、鈉、鈣、鎂標(biāo)準(zhǔn)使用液濃度分別為鉀濃度：0、0.5、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0mg/L鈉：0、0.25、0.5、1.0、1.5、2.0、3.0mg/L鈣：0
3、、0.5、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0mg/L鎂：0、0.1、0.2、0.3、0.4、0.5、0.6mg/L。鉀鈉消電離劑：1%硝酸銫水溶液（稱取2.9g硝酸銫（CsNO3）溶于水，定容至200毫升，此溶液1.0毫升含10毫克銫）鈣鎂釋放劑：1%鍶鹽溶液（稱取3.0g氯化鍶（CrCL2.6H2O）溶于水，定容至100毫升，此溶液1.0毫升含10毫克鍶）做鈣、鎂時，國際方法GB11905-89選用的釋放劑氧化鑭，其水溶性差，配制過程中得用硝酸溶液溶解，蒸至近干，加10毫升硝酸溶液及適量水，微熱溶解，冷卻后用水定容。這樣配制出的鑭鹽實際做樣過程中空
4、白太高。在本實驗中我們選用的是氯化鍶，其水溶性好，配制方便，且空白較好。儀器參數(shù)的調(diào)試根據(jù)不同型號儀器自行選擇，這里不做贅述。1.2實驗具體數(shù)據(jù)2實驗結(jié)論根據(jù)以上圖表4測試數(shù)據(jù)可以看出，加入不同量的消電離劑，鉀鈉的測試結(jié)果是有區(qū)別的，從圖中可明顯看出，加入量過多或過少，其測試準(zhǔn)確度均不夠理想。這一點在鈣鎂的測試中也有充分體現(xiàn)。測試數(shù)據(jù)顯示只有加入0.5毫升的消電離劑和測鈣鎂用的釋放劑，就是說在測試樣品中使得銫鹽、鍶鹽溶液的濃度保持在0.1毫克每毫升，此時其測試結(jié)果最為理想。3其它注意事項一定要注意選用試劑的純度。我們有一次做降水鉀鈉含量的檢測，方法是用原
5、子吸收火焰法，我們的具體方法是按照所需的濃度來配置了標(biāo)準(zhǔn)溶液，為了消除電離，在標(biāo)準(zhǔn)溶液和空白及供試液（都為50ml）中都加入了0.5ml的1%硝酸銫水溶液,結(jié)果在測量的時候發(fā)現(xiàn)空白很高吸光度都達(dá)到1.2幾了，以致于影響了其他的測量無法正常進(jìn)行。所以測試前必須先檢查一下這些試劑的純度。具體做法是看不加抗干擾劑的空白情況。如果正常，就基本可以確定是試劑不純了。另外用原子吸收測定鉀鈉時，通常當(dāng)有較高空白時，若排除了試劑不純的原因,或者是容器或水污染造成的原因外,那主要是由于蒸餾水產(chǎn)生，測鉀鈉時不能用去離子水，要用純凈水或雙蒸水?？劭瞻资怯幸欢ㄒ蟮模瞻滋髸?/p>
6、掩蓋樣品信號。當(dāng)測試低含量的鈉時，空白影響的效果就更明顯。一定要在樣品處理過程加帶空白并在測量時做扣除。4在抗干擾劑使用劑量的選用同時，我們在用原子吸收做鉀和鈉時，由于其靈敏度很高，要注意器皿、試劑、塵埃等均會帶來污染，如果是測痕量鈉，全程都用塑料器皿。如果是要做高濃度的鉀鈉，目前通用的方法是將燃燒頭轉(zhuǎn)動一個小角度，減小吸收光程去做，簡單易行。由于鉀鈉鈣鎂之間有相互影響因素，加入抗干擾劑效果不是很好時，建議采用標(biāo)準(zhǔn)加入法對四種元素進(jìn)行測定，這樣更能保證結(jié)果的準(zhǔn)確性。參考文獻(xiàn)：1、《水和廢水監(jiān)測分析方法》中國環(huán)境科學(xué)出版社第四版2002年2、《酸沉降監(jiān)測技
7、術(shù)規(guī)范》HJ/T165-20044
