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1、X射線衍射和小角X射線散射X射線衍射和小角X射線散射X射線散射WAXS原理X射線衍射測(cè)定粉末法單晶旋轉(zhuǎn)法聚合物纖維旋轉(zhuǎn)X射線衍射WAXS應(yīng)用實(shí)例區(qū)別結(jié)晶和非晶聚合物不同晶型鑒別結(jié)晶度測(cè)定取向度測(cè)定SAXS及其應(yīng)用X射線的散射現(xiàn)象晶體中的原子在射入晶體的X射線的作用下被迫強(qiáng)制振動(dòng)，形成一個(gè)新的X射線源發(fā)射次生X射線。[X-RayDiffractionbyMacromolecules,p.15]WAXS（XRD）原理由于存在不同的光程差，因此，到達(dá)不同觀測(cè)點(diǎn)的次生X射線可能相互加強(qiáng)、減弱，甚至完全抵消。[X-RayDiffractionbyMacromol
2、ecules,p.19]不同光程差的X射線疊加當(dāng)光程差等于X射線波長的整數(shù)倍時(shí)次生X射線互相疊加而加強(qiáng)；當(dāng)光程差等于半波長時(shí)，次生X射線相互完全抵消。只有相互疊加的光波才能有足夠的強(qiáng)度被觀察到。[CrystalStructureAnalysis,3rdEdition,p.28]晶體的X射線衍射特征[CrystalStructureAnalysis,3rdEdition,p.48]晶體結(jié)構(gòu)及其晶胞類型[MethodsofExperimentalPhysicsVolume16:Polymers,PartBCrystalStructureandMorphol
3、ogy,p.5]晶胞的描述—晶面指數(shù)[PhysicalChemistryofMacromolecules,2ndEdition,pp.500-501]晶面指數(shù)[Two-DimensionalX-RayDiffraction,p.7]晶面指數(shù)及晶面距[EncyclopediaofMaterialsCharacterization,p.201]晶面指數(shù)與晶胞參數(shù)[FundamentalsofPowderDiffractionandStructuralCharacterizationofMaterials,2ndEdition,p.9]Bragg方程設(shè)晶體的
4、晶面距為d，X射線以與晶面間交角為?的方向照射，從晶面散射出來的X射線產(chǎn)生衍射的條件是相鄰散射X射線間的光程差等于波長的整數(shù)倍，即滿足Bragg方程晶體參數(shù)解析當(dāng)用單色X射線（波長已知）測(cè)定時(shí)結(jié)晶體時(shí)，從實(shí)驗(yàn)測(cè)得掠射角，進(jìn)而由Bragg方程求得晶面間距（即晶胞參數(shù)）。[MethodsofExperimentalPhysicsVolume16Polymers,PartBCrystalStructureandMorphology,p.53]X射線衍射測(cè)定測(cè)定X射線衍射的方法主要有兩種：一是粉末法，另一是單晶旋轉(zhuǎn)法。[MethodsofExperimenta
5、lPhysicsVolume16Polymers,PartBCrystalStructureandMorphology,pp.53&63]X射線衍射測(cè)定之粉末法當(dāng)單色的X射線通過晶體粉末時(shí)，因?yàn)榉勰┲邪瑹o數(shù)任意取向的晶體，所以必然會(huì)有一些晶面距和掠射角滿足Bragg方程。[CrystalStructureAnalysis,3rdEdition,p.42]X射線衍射測(cè)定之粉末法由不同的晶面衍射得到的X射線束為錐形，錐形光束的軸就是入射X射線，錐的頂角等于4?。[FundamentalsofPowderDiffractionandStructuralCh
6、aracterizationofMaterials,2ndEdition,p.154]粉末衍射光錐及條紋攝制[X-RayAnalysisofCrystals,p.5][IntroductiontoX-RayPowderDiffractometry,p.60]粉末衍射條紋攝制及處理[FundamentalsofPowderDiffractionandStructuralCharacterizationofMaterials,2ndEdition,p.265]粉末衍射平板圖案攝制[FundamentalsofPowderDiffractionandStru
7、cturalCharacterizationofMaterials,2ndEdition,p.153]粉末衍射圖[FundamentalsofPowderDiffractionandStructuralCharacterizationofMaterials,2ndEdition,p.156]粉末衍射圖粉末衍射圖案粉末衍射強(qiáng)度分布[MethodsofX-rayandNeutronScatteringinPolymerScience,pp.83&84]X射線衍射測(cè)定之單晶旋轉(zhuǎn)法如果一束X射線垂直地投射到晶體的主晶軸方向的一系列原子上，而晶體是繞著主晶軸以恒
8、速轉(zhuǎn)動(dòng)著，會(huì)產(chǎn)生錐形散射光束。單晶旋轉(zhuǎn)衍射圖案攝制一種是將相片卷成圓筒形，樣品放在圓筒形相片的
